我们是As和Se
夜空中亿万颗熊熊燃烧的恒星孕育了我们。伴随着超新星爆发的巨大力量,将前辈的原子核打碎并重组形成了我们,然后便被抛向了茫茫宇宙,幻化成了一片片绚丽的星云。从那以后,我们在宇宙间流浪了几十亿年,后来幸运地来到地球,进而有幸融入了山川、大海和云朵。
再后来,相信大家都很清楚了。人类给我们做了模型、称了体重、量了身高、计算了电离能,想尽一切办法想检测我们在复杂环境样品中的含量。再再后来,我们遇到了单四极杆RQ,相比于其他常规方法又快又准、检出限还低,不过对于某些特殊样品,稀土双电荷干扰很是讨厌,老是跑出来捣乱。
众里寻他千百度,那人却在灯火阑珊处。直到有一天我们遇见了三重四极杆的TQe,真是应了那句话“始于颜值,陷于才华,忠于性能”。无论多么复杂的环境样品,一招便可彻底解决所有干扰,还我们清白之身。说了这么多,不妨给大家简单介绍一下。
01
TQe操作简单、品质卓越
对环境样品中As和Se的测定均采用三重四极杆加O2模式,节省了分析时间,同时彻底去除一切干扰。通过 Q1(设置为目标元素质量)有效去除单电荷 REEs 和任何可能最终干扰分析物的离子, 比如 91Zr 和 94Mo 分别对 75As 和 78Se 的干扰。Q2碰撞反应池通入 O2 并分别与 75As 和 78Se 反应生成产物离子 [75As16O]+ 和[78Se16O]+。在 Q3,任何残留的双电荷 REE 被滤除,产物离子MO+被分离出来进行分析。这种模式下,干扰完全消除了,灵敏度也提高了。
02
标准曲线
用2%硝酸、2%甲醇配制标准溶液,采用TQe-O2模式,0.2-5.0ppb砷和硒的外标曲线拟合显示出良好的线性,分别为0.99999和0.99995。75As和78Se的检出限分别为0.17ppt和2.02ppt。添加甲醇后,两种元素的灵敏度为无甲醇时的 2 倍,显示出甲醇对样品的碳增敏效应。
03
前处理过程
称取约 35 mg 采集自太平洋深海的沉积物样品和 50 mg 安山岩参考标准 AGV-1(富含稀土元素)置于有盖的 PTFE 容器中,首先加入1 mL浓硝酸过夜预消解。然后加入1.5mL浓氢氟酸和1.5mL高氯酸然后在电热板上低温加热直到消解完成。然后在 180℃ 电热板上加热直到酸蒸发近干。用 6%稀盐酸将残余物再溶解,蒸发冒烟至近干,重复此操作三次,zui后用 1% 稀盐酸定容到 10 mL。然后两个样品均需用 1%硝酸 、2%甲醇再稀释 10 倍进行上机测定。同时配制镥作为内标元素,其浓度为1ppb。
04
样品结果及回收率
两种样品经消解和稀释后均加入 1ppb砷和硒的标液。如表 3 所示砷和硒所有同位素的回收率( 93-98%),证明了本方法对于这些复杂样品中砷和硒的测定具有良好的准确性。
注:安山岩参考标准物质AGV-1部分干扰元素含量,(Nd 34μg/g,Sm 5.9μg/g,Gd 5.2μg/g,Dy 3.8μg/g,Zr 225μg/g,Mo 3μg/g)
05
写在Zui后
我与春风皆过客,你携秋水揽星河。我们还在世间游荡,却对TQe不改初衷。针对可能存在高浓度稀土的岩石、土壤和沉积物样品, TQe-O2 模式是一种去除一切干扰的理想方法,精密度好、结果准确,堪称完美。
来源于:赛默飞色谱与质谱
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