王伟
看了本文题目,大家肯定会疑惑两个“环氧乙烷”有何不同?不急,听小编慢慢道来。事件
2020年8月下旬,由于芝麻原料中环氧乙烷残留量过高,比利时当地多家超市已经开始下架相关商品,包括面包和贝果等。政府部门已经发布公告,提醒已购买相关商品的消费者不要食用并及时退回购买点申请退款。
截止2021年5月,RASFF 门户网站(欧盟食品和饲料快速预警系统)通报了509起涉及到环氧乙烷的事件。
今年7月29日,新京报亦曾报道过一起食品遭环氧乙烷污染而召回事件。据西班牙媒体消息,由Froneri公司生产的Nestlé(雀巢)、Milka(妙卡)、Toblerone、Nuii、Oreo、Princesa、La Lechera 及 Smarties品牌旗下至少46 种冰淇淋,由于含有可能致癌的环氧乙烷而被召回。
用途
环氧乙烷是全世界范围内生产最广泛的化学品之一,它主要作用是生产一、二聚乙二醇等重要化学品的化学中间体;
只有0.05% 用于熏蒸目的,包括医疗设备(例如医用口罩)的消毒和控制干燥食品(例如中草药、香料和坚果等)中的昆虫和微生物。
危害
环氧乙烷是一种广谱杀菌剂,在灭菌过程中,其会形成另外一种有毒物质——2-氯乙醇
过量的环氧乙烷短期影响主要包括中枢神经系统的抑制和粘膜的刺激,如眼结膜。长期暴露在环氧乙烷中,即使暴露剂量很低,也会通过损害大脑和神经系统而导致神经系统紊乱。
WHO国际癌症研究机构认定其属于第一类致癌物。
“医用口罩中的环氧乙烷检测”解决方案(以下简称“甲方案”)在新冠疫情期间就呈现给大家了,本文主要针对熏蒸食药材中的环氧乙烷及其代谢物检测的解决方案(以下简称“乙方案”)。
甲乙方案比较
一
前处理不同——医用口罩VS食药材
显然乙方案涉及到的基质较复杂,需要采用QuEChERS进行样品前处理后液体进样分析,而前者基质简单,环氧乙烷沸点(10.4℃)低易挥发,故采用顶空法进行分析。
二
参考标准不同——国标VS欧盟法规
甲方案主要参考国标GBT-16886.7-2015、GB 190083-2010和ISO 10993-7,规定最大限量值为10mg/kg,顶空法气相色谱法即可满足灵敏度要求,乙方案主要参考欧盟委员会标准EURL-SRM,规定最大限量值为0.05mg/kg(芝麻),灵敏度要求比甲方案提高至少200倍,故需要采用三重四极杆串接质谱的二级扫描法(SRM法)方可满足灵敏度要求。
方案具体如下:
01
TSQ9000永不停歇的高灵敏度
赛默飞TSQ9000三重四极杆串接质谱仪,卓越的无线式设计离子源ExtractraBrite™ 技术为更多常规分析提供高灵敏度。图1是0.005ppm浓度下环氧乙烷与2-氯乙醇的定量离子色谱图,普通分流不分流进样口(SSL)下采用分流模式,进样量1 µL进行的实验,两种物质峰形良好,信噪比高,灵敏度远远满足法规检出限的要求。
图1 EO以及2-CE标样的定量离子对色谱图
(点击查看大图)
02
标曲以及重复性
出色的线性结果以及可靠的稳定性。图2是0.005-5ppm浓度范围内的校正曲线(由于Ethylene oxide D4 和2-Chloroethanol D4 采购受管制无法获取,故本实验采用外标法);同时对浓度0.2ppm标品连续进样六针,两种物质的峰面积RSD值分别为7.61%和4.60%(见图3和图4)。
图2 EO以及2-CE的校正曲线
(点击查看大图)
图3 EO连续六针进样定量通道的色谱图
(点击查看大图)
图4 2-CE连续六针进样定量通道的色谱图
(点击查看大图)
结论
采用赛默飞世尔TSQ9000 GC-MS/MS在实验中展现出极高的灵敏度和稳定性,重复进样6针0.2ppm的EO和2-CE,定量离子峰面积RSD分别为7.61%和4.6%,灵敏度和稳定性可以胜任EO以及2-CE的检测工作;出色的线性结果(两种物质R2>0.9999)为日常定量分析,提供了准确度的保证;从仪器控制到报告输出,均采用变色龙CDS软件,保证数据完整性、可溯性,以及有效地进行数据管理。
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来源于:赛默飞色谱与质谱
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