磺胺类药物为人工合成的抗菌药,它具有抗菌谱较广、性质稳定、使用简便、生产时不耗用粮食等优点。
根据《GB 31650-2019食品安全国家标准 食品中兽药最da残留限量》中规定磺胺类药物在食品中最da残留量如下:
4.1.93 磺胺类(Sulfonamides) 4.1.93.1兽药分类:磺胺类合成抗菌药。4.1.93.2 ADI: 0-50μg/kg体重。 4.1.93.3 残留标志物:兽药原形之和( sum of parent drug) 。 4.1.93.4 最da残留限量:应符合表93的规定。
下面列举几种检测方法 ➪
参考标准:《农业部958号公告-12-2007 水产品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱法》。
SPE净化步骤 SPE柱:月旭Welchrom® BRP 规格:60mg/3mL。 活化:3mL甲醇 ,6mL水平衡,弃去; 上样:待净化液全部上样,弃去; 淋洗:3mL水,2mL 5%甲醇水,弃去; 洗脱:15mL甲醇洗脱,压干收集; 浓缩:合并收集液于旋蒸瓶中,30°C下旋近干,并用5%甲醇水复溶,定容到1mL,过0.22μm有机滤头,上机。 色谱条件 色谱柱:月旭Ultimate® ODS-3 4.6×250mm,5μm。 流动相:A-乙腈,B-甲醇,C-2%乙酸水(梯度); 流速:0.6mL/min; 柱温:40℃; 进样量:20μL; 检测波长:270nm。
参考标准:《GB29694-2013 动物性食品中13种磺胺类药物多残留的测定 》。
SPE 净化步骤净化 SPE柱:月旭Welchrom® P-SCX 规格:60mg/3mL。 活化:甲醇2mL,0.1mol/L盐酸溶液2mL,弃去; 上样:净化液全部上样,弃去; 淋洗:0.1mol/L盐酸溶液1mL,50%甲醇乙腈溶液2mL,弃去; 洗脱:4mL 5%氨水甲醇,压干,接收。 洗脱液在40℃下氮吹至干,准确加入1mL0.1%甲酸乙腈溶液1.0mL,涡旋溶解,过0.22μm有机微孔滤膜,待测。 色谱条件 色谱柱:月旭Ultimate® ODS-3 4.6×250mm,5μm。 流动相:A-乙腈,B-0.1%甲酸水(梯度); 流速:1.000mL/min; 柱温:30℃; 进样量:20μL; 检测波长:270nm 。
来源于:月旭科技(上海)股份有限公司
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