固相萃取中常见的问题及解决方法

原因1：SPE柱没有很好地被预处理

解决方法：反向柱：用甲醇，异丙醇或乙醇处理柱子，然后用稀释样品的溶剂处理柱子，注意不能让SPE柱变干。

原因2：SPE柱的极性不合适

解决方法：选择对目标化合物有明显选择性的SPE柱。

原因3：目标化合物对样品溶液的亲和力远远大于对SPE柱的亲和力

解决方法：改变极性或样品溶液的pH使目标化合物在样品溶液中的亲和力降低。

原因4：当大体积水样品通过SPE柱时，反相柱填料失去柱子预处理留下的甲醇

解决方法：在样品溶液中加入1%-2%的甲醇或异丙醇或乙腈。

原因1：SPE柱的极性不合适

解决方法：选择其他低极性或者选择性弱的SPE柱。

原因2：洗脱溶剂不够强，无法将目标物化合物从SPE柱上洗脱

解决方法：改变洗脱溶剂的pH以增加其对目标化合物的亲和力。

原因3：洗脱溶剂体积太小

解决方法：增加溶剂体积。

原因4：目标化合物被不可逆地吸附在SPE载体上

解决方法：反相：选择疏水性弱的载体。如果原来用的C18，则改为C8,C2,CN。

阳离子交换：用羧酸取代苯磺酸。

阴离子交换：用伯胺、仲胺代替叔胺。

原因1：在添加样品之前SPE柱已干燥

解决方法：重新进行SPE预处理。

原因2：SPE柱超容量

解决方法：减少样品量或选择大容量柱。

原因3：样品过柱流速太快

解决方法：降低流速。

原因4：洗脱液流速太快

解决方法：在使用外力之前让洗脱液渗透过柱。两次5ml洗脱可能比一次10ml，更有效。

原因5：目标化合物在样品中的溶解度太大，样品过柱时与样品同时通过柱子而没有被保留

解决方法：通过改变样品极性或pH而改变目标化合物的溶解度。

原因6：SPE柱用极性溶剂处理而洗脱剂是不兼容的非极性溶剂

解决方法：在使用非极性溶剂之前对SPE柱进行干燥。

原因7：洗涤杂质用的溶剂太强，部分目标化合物与杂质同时被从SPE柱洗脱。目标化合物在这一步损失的多少取决于洗涤溶剂的流速，SPE的特性以及洗涤溶剂的体积。

解决方法：降低洗涤溶剂的强度。

原因8：洗脱液体积太小

解决方法：增加洗脱液的体积。

原因：目标物化合物洗脱之前SPE柱没有很好地干燥

解决方法：用氮气或空气干燥SPE柱：用20~100μL含60%-90%甲醇-水将SPE柱上的残留水分除去。

原因1：干扰物与目标化合物被同时洗脱

解决方法1：在洗脱目标化合物之前选用中等极性的溶剂将干扰物洗涤出SPE柱。可将两种或更多种的溶剂混合以达到不同的极性。

解决方法2：选用对目标物化合物亲和力更大而对干扰物亲和力低的SPE柱。

原因2：干扰物来自SPE柱

解决方法1：用两根不同极性的SPE柱以除去干扰物。如反相柱和离子交换柱或硅胶柱。

解决方法2：在柱子预处理之前用洗脱溶剂洗涤SPE柱。

原因1：样品存在过多的颗粒

解决方法：对样品进行过滤或者离心。

原因2：样品溶液粘度太大

解决方法：用溶剂对样品进行稀释。

原因：目标化合物不在液体溶液中

解决方法：用甲醇、异丙醇或乙醇对样品进行均浆处理。然后离心过滤，再用水将清液稀释为含水量70%-90%的水溶液。

原因：目标化合物不在液体溶液中

解决方法：用非极性溶剂（如正己烷、石油醚、氯仿等）均浆。