如何判断重复性不好?
岛津仪器重复性验收标准(新仪器)
注:重复性检查(以20A为例)的条件为:用同一样品瓶内的样品进行重复进样,检查峰面积的重现性。
一般情况下常见仪器的岛津验收标准为0.3%,假如重复性不好会直接影响实验的准确性。
如何解决重复性不好的问题?
首先考虑是仪器本身因素还是外部因素,其中仪器本身因素情况:进样器由于没有定期维护,消耗品超期,导致重复性不好,这就需要定期维护及更换进样器的消耗品即可修复;仪器外部因素:进样器进气泡,或者进样小瓶不干净,清洗液不合适等外部原因。
常见的进样器重复性不好处理方案。
1、高压阀转子密封垫堵塞或者磨损(高压阀转子更换周期为2年)如下图:
处理措施:
耗材未超期且磨损不严重的前提下,用10%异丙醇水超声波清洗15min,最后用异丙醇超声波清洗15min,假如耗材超期且磨损严重建议更换新的转子。
2、进样垫堵塞或者磨损(针密封周期为40000)。
处理措施:
针密封未超期的前提下,用10%异丙醇水超声波清洗15min,最后再用异丙醇超声波清洗15min,假如超期的话建议更换新的针密封
3、计量泵吸样不准确。
计量泵需要专业工程师拆解,以更换耗材或者维修。
4、进样器未做排气,排气不充分;清洗液没有了或者没有及时更换清洗液或清洗液不合理。
处理措施:
› 确认还有清洗液;
› 按面板的“purge”键(或从软件启动)开始排气,默认25min自动停止。如下图:
› 使用反向液相色谱时清洗液一般为50/50(V/V)的甲醇水,假如分析对象为酸性成分或者碱性成分或者离子化合物等成分,如果进样针外侧容易有残留物,使用以下清洗液。在甲醇、乙腈等有机物试剂中添加甲酸、醋酸等配制的清洗液或者选择含0.1%三氟乙酸(TFA)水溶液或有机溶剂或混合液。
5、管路污染或者进样器有残留。
处理措施:
以流速2mL/min,水--20%磷酸--水--异丙醇--甲醇--冲洗管路(将色谱柱取下,更换为两通,如有比例阀,则各流路各占25%,每个阶段自动进样器清样器清洗过程中需点10次Rinse,以清洗高压阀及进样针,每个阶段清洗至少30min)。
6、进样小瓶使用了非岛津小瓶,小瓶液体太少了或者太满了。
处理措施:
建议使用岛津的进样小瓶,防止由于不匹配导致的重复性不好,进样小瓶体积为1.5ml放置液体一般建议是大于1/2小于2/3最好,小瓶盖不易拧的太紧易导致吸不上样品。
7、管路漏液。
处理措施:
检查进样器漏液部分,将其重新安装或者更换新的配件。
结束语
在使用仪器时建议要严格按照操作规程执行且仪器定期维护,耗材定期更换以保证仪器一直保持在可用的、 健康的、可信赖的状态。避免仪器出现因为保养不及时或操作不当而出现的故障。
来源于:岛津企业管理(中国)有限公司/岛津(香港)有限公司
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