对蒸发工艺产生巨大影响的小秘诀
实验室级的旋转蒸发仪作为一款基础的样品前处理设备,无需太多的诀窍和工艺摸索,就可以完成绝大多数样品的高效浓缩。但是当我们放大到工业级的旋转蒸发仪时,不管是蒸发时间,样品性质的缺陷还是能耗方面的问题,都会被放大好几倍。今天我们会给大家带来几个工业级旋转蒸发仪的小秘诀,帮助大家了解如何全方位优化蒸发工艺。
问
如何节约更多能耗?
答
合理设置冷却温度
冷却的秘诀 | |
温度差 (冷却 - 蒸汽) | 至少 10°C(最好是 20°C) |
出口冷却温度 | 至少比蒸汽温度低 5°C |
冷却介质的冰点 | 比设定温度低 10°C |
使用随附的蒸汽温度传感器测量蒸汽温度。使用选购的冷却温度传感器测量冷却剂出口温度。
问
如何节约更多的时间?
答
应用自动化技术提高时间效率
定时器:到达设定的时间后,旋转自动停止,系统切换至待机模式,加热停止,且水浴锅自动降低。
自动方法:编程并存储不同的方法 (SOP)。
应用程序:从任意位置通过智能手机或平板电脑对过程进行监测。蒸馏完成或出现错误时将收到推送通知。
自动结束:当蒸发烧瓶内没有溶剂或预设时间已过时自动停止蒸馏。
溶剂库和动态蒸馏:如果要蒸发的溶剂是已知溶剂,使用溶剂库选择溶剂,然后系统将为您完成剩下的工作。借助于动态蒸馏技术,系统将根据水浴和冷却循环机的实际值调整应用的真空(即使尚未达到设定的水浴和冷却循环机温度)。
问
如何选择正确的冷凝器配置?
答
选择匹配特定应用的玻璃器皿
玻璃配置在每个浓缩和纯化步骤中都至关重要,其选择极大依赖于所需的应用(产品、溶剂或任何限制因素)。
问
如何根据具体应用调整工艺?
答
针对每个产品类型应用不同的操作方式
取决于具体的产品,可以优化操作方式以发挥系统的最大功效:
高粘度样品或粉末的干燥:保持低旋转速度,以防止产品粘附到烧瓶上。
紫外光敏产品:使用选购的琥珀色烧瓶以过滤紫外光。
起泡样品:使用泡沫传感器可检测上升的泡沫,并触发短时曝气脉冲来消除泡沫。
问
如何利用旋转蒸发仪执行冷萃取?
答
考虑多功能紧凑型仪器
考虑使用可在一台仪器上实现多种可能性的工业级旋转蒸发仪。例如,配备冷萃取玻璃器皿的工业旋转蒸发仪 R-220 Pro Extraction可以执行蒸馏和冷萃取,而无需在有限空间内安装两台仪器。
问
如何优化工艺?
答
为你的工作流程设置理想的压力
最佳压力速率对蒸发性能有积极的影响。利用以下诀窍测定理想压力值:
缓慢开始。
逐渐将压力降至所需的设定值,以避免暴沸或起泡。
选择正确的工作压力 - 使用溶剂表或集成的溶剂库查找相应溶剂的建议值。
保持压力一致- 压力突变将导致蒸馏停止或导致暴沸。拥有真空控制界面的系统可避免此类事件发生。
确保真空泵有很好的抽吸能力,以便快速达到设定的真空值。
问
如何避免蒸馏初期出现问题?
答
通过正确的方式开始蒸馏,取得良好开端
要顺利地开始蒸馏,遵循以下程序:
抽真空
通过进料阀吸取样品至蒸发瓶尺寸的 ¹/3 至 ½ 容积
缓慢开始旋转
将蒸发瓶深深浸没在液体中,以增加蒸发瓶的外壁有效加热面积
根据具体应用将旋转速度设定至尽可能高的水平
如果对我们其他产品的工艺优化感兴趣,请通过下方联系方式联系我们,了解更多。也可以关注我们的公众号,我们会定期发布更多实用的小诀窍。
来源于:瑞士步琦有限公司 BUCHI Labortechnik AG
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