QuEChERS 净化包用于油麦菜中 105 种农药多残留的检测LC-MS/MS 法

【飞诺美色谱】

1.前处理方法

1.1样品提取
称取 10 g 已均质好的油麦菜样品，置于 50 mL 离心管中，加入 10 mL 乙腈，加入 4 颗玻璃珠均质子，再加入 MAS-Q 提取包（MS-NMS5050），剧烈震荡 1 min，8000 r/min离心 5 min，取上层清液 1 mL 做为待净化液。

1.2样品净化
将上述 1 mL 待净化液加入 MAS-QuEChERS 净化管（MS-9PP0265）中，涡旋振荡 1 min，8000 r/min 离心 5 min，取上层清液适量过 0.22 µm 针式过滤器，供 LC/MS/MS检测。

1.3基质混合标准工作溶液配制
取高浓度农药混合标准溶液，用空白样品基质溶液稀释成 0.05 µg/mL 的基质混合标准工作溶液。

2.实验条件
液相条件
色谱柱：Venusil ASB C18，5 μm，150 Å，2.1 × 150 mm
流动相：A: 0.1%甲酸水溶液；B: 0.1%甲酸乙腈，使用前经微孔滤膜过滤柱温：30℃
进样量：10 µL
质谱条件
离子源：ESI+；电喷雾电压：5500 V；雾化气压力：50 psi；气帘气压力：
15 psi；辅助气压力：50 psi；离子源温度：400℃ ；采集方式：多反应监测(MRM)。梯度洗脱：见表1

3.实验结果

实验谱图

图 1. 0.05 μg/mL 混合标准工作溶液 LC/MS/MS 色谱图

图 2.油麦菜基质 LC/MS/MS 空白色谱图

图 3. 0.05 μg/mL 油麦菜基质混合标准工作液 LC/MS/MS 色谱图

图 4. 0.05 mg/kg 油麦菜基质加标 LC/MS/MS 色谱图

4.结论
本实验根据 EN 15662:2008，结合高效液相色谱串联质谱方法进行测定，对加标量为 0.05 mg/kg 的油麦菜样品进行了检测。结果表明，105 种农药加标回收率在 60% ~ 120%， RSD 小于 20%。 QuEChERS 方法较传统方法更为简便，样品处理时间短，可以用于测定油麦菜中的农药残留。

5.订货信息