【飞诺美色谱】食用油中 16 种多环芳烃的分析方法

摘要：本实验建立了食用油中 16 种多环芳烃的前处理方法，采用 Cleanert® PAHs-MIP 小

柱结合气相色谱串联质谱的检测方法，对食用油中的多环芳烃进行了测定。样品经环己烷

溶解，Cleanert® PAHs-MIP 小柱净化，二氯甲烷洗脱， DA-5MS 气相色谱柱进行检测，外

标法定量。结果表明，当多环芳烃加标量为 0.1 mg/kg 时，回收率在 80% ~ 150%之间，能

够满足检测要求。

关键词：食用油；多环芳烃；Cleanert® PAHs-MIP；DA-5MS

样品信息

表 1. 16 种多环芳烃样品信息

实验部分

仪器、试剂与材料

主要仪器设备

气相色谱串联质谱仪（GC-MS）；

卓睿全自动固相萃取仪。

试剂材料

二氯甲烷为农残级；环己烷、正己烷均为色谱纯；

16 种多环芳烃混合标准溶液；

Cleanert® PAHs-MIP 固相萃取小柱（玻璃柱）：1000 mg/6 mL。

样品制备

样品提取

称取植物油样品 0.5 g，加入 3 mL 环己烷溶解，作为待净化液。

样品净化

将 Cleanert® PAHs-MIP 小柱依次用 5 mL 二氯甲烷，5 mL 环己烷活化平衡，

将上述待净化液全部上样于小柱上，弃去流出液，用 4 mL 环己烷洗涤小柱，

弃去流出液，将小柱抽干，再用 10

mL 二氯甲烷洗脱小柱，收集流出液，于

35℃下氮吹至近干，用正己烷定容至 1 mL，待检测。

以上净化步骤可用卓睿全自动固相萃取仪完成。

实验条件

色谱条件色谱柱：DA-5MS 色谱柱，30 m × 0.25 mm × 0.25 µm；

进样口温度：280℃；

柱温：初温 45℃，保持 1 min，然后以 10℃/min 升至 180℃，保持 1

min，再以 10℃/min 升至 250℃，保持 2 min，再以 5℃/min 升至 285℃，保持

2 min，再以 10℃/min 升至 320℃，保持 1 min，最后以 10℃/min 升至 345℃。

载气：氦气，纯度≥99.999％

流速：1 mL/min；

电离方式：EI源。

进样方式：不分流进样；

样量：1 µL；

质谱参数

表 2. 16 种多环芳烃 SIM 参数

实验结果

由表 3 可知，采用固相萃取结合 GC-MS 的方法检测食用油中 16 种多环芳

烃，加标回收率在 80% ~ 150%之间，能够满足检测要求。由图 1 ~ 图 3 可知，

用 DA-5MS 检测 16 种多环芳烃，分离度和峰形良好，且保留时间稳定。

表 3. 食用中多环芳烃加标回收实验结果(添加水平 0.04 mg/kg)

实验谱图

图 1. 0.05 µg/mL 16 种多环芳烃气质谱图

图 2. 植物油样品基质空白谱图

图 3. 0.1 mg/kg 植物油加标气质谱图

结论

本实验建立了植物油中 16 种多环芳烃的前处理方法，用 Cleanert® PAHs-MIP 小柱结合高效液相色谱对加标量为 0.1 mg/kg 的样品进行了测定，加标回收

率均在 80% ~ 150%之间，可以满足检测要求，且净化效果良好。说明 Cleanert®

PAHs-MIP 可以用于检测植物油中多环芳烃。

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