【飞诺美色谱】火锅食品中罂粟壳生物碱成分残留量的测定 LC-MS/MS 法

罂粟壳俗称大烟，罂粟科植物罂粟的干燥果壳，含有吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁、蒂巴因等 20 多种活性生物碱。这些生物碱具有一定的药用价值，但其副作用亦不可低估。罂粟壳的生物碱能使人体产生快感，处于一种特殊的愉悦状态，并逐渐产生依赖性进而成瘾。不法分子正是利用这一点招揽回头客，在火锅食品中非法掺入罂粟壳或其粉碎物、浸提物，诱发食客上瘾，具有潜在的吸食倾向， 社会危害很大。为此，行政执法部门加强了对这类违法行为的打击力度，其中，物证的获取非常重要；因此，检测火锅食品中是否含有罂粟壳生物碱成分方法的建立很有必要。

考虑到火锅食品中香料成分的多样性， 而且这些香料也有可能给罂粟壳残留成分的检测带来干扰本文采用QuChERS-HPLC 法建立一种快速、灵敏、特异的检测方法定量测定罂粟壳的生物碱成分。

1.样品提取
称取 2 g 试样(精确至 0.01g )于 50 mL 聚四氟乙烯具塞离心管中，加入 5 mL 水，混匀，加入 15 mL 乙腈提取，再加入 MS-MG5052 提取管中提取，振荡 1 min 后放入离心机中，离心 1 min (5000r/min)，取出后待净化。

2.净化

2.1 乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化法
用 1 mL 微量移液器将上述的上清液 1 mL 移入 MS- PA0252 净化管中，涡旋混合器涡旋 1 min，以 5000r/min 离心 1 min，移取上清液于进样小瓶中。

2.2 C18小柱净化法
吸取上述的上清液通过 C18 小柱，收集适量洗脱液至进样器小瓶中。
在实际操作时，根据样品中色素的含量选择不同的净化方式，每一净化方法对应各自的基质空白和加样样品。

3.检测条件

3.1液相色谱条件
色谱柱：UHP HILIC 色谱柱，2.1 mm×100 mm，1.9 µm
流动相： A：0.1% 甲酸乙腈；
B：100 mmol/L 甲酸铵水溶液-乙腈
(体积比为 1：1，以甲酸调节 pH=3.0)
流动相按表 1 进行梯度洗脱；
流速：0.3 mL/min；进样体积：1 µL。

表 1 流动相的梯度洗脱程序 (%)

3.2质谱条件
经过对毛细管出口去簇电压 (DP)、碰撞池能量 (CE) 等质谱参数的优化，最终确定吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁、蒂巴因质谱条件，见表2。

4.结果

4.1 线性范围、回归方程和检出限

表3可见，在 1～20 ng/mL 范围内，吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁、蒂巴因在线性关系良好，r>0.999，检出限分别为 1.3 ng/mL、1.3 ng/mL、0.7 ng/mL、0.7 ng/mL、1.3ng/mL。

4.2 加标回收试验
向沙茶酱 (未检出吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁、蒂巴因) 中分别加入低 (20 µg/kg)、中 (50 µg/kg)、高 (100 µg/kg) 水平的吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁、蒂巴因标准品进行加标回收试验，结果见表4。

5.订货信息