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QuEChERS应用实例丨在多兽药残留中的应用

泰坦科技

2024.05.24 点击0次

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磺胺类、喹诺酮类以及四环素类抗生素，作为常见的人畜皆可用的抗生素，因其成本效益显著且抗菌性能卓越，被广泛地应用于养殖业中。

本方法以GB31658.17-2021为参考，泰坦科技采用QuEChERS方法净化兽残，选择猪肉、猪肝和虾仁为基质做了三水平加标验证，回收率满足60%~110%，RSD＜10%，符合使用要求。

实验操作步骤

一、样品提取
准确称取粉碎均匀的肉类样品2g于干净离心管（探索编码：02046667）中，加入2mLpH=4.0的Mcllvaine-Na2EDTA溶液，涡旋1min，加入10mL1%乙酸乙腈溶液，涡旋1min，加入QuEChERS兽残专用盐包（探索编码：02153492），涡旋混匀后超声提取10min，5000r/min离心2min，待净化。

QuEChERS应用实例丨在多兽药残留中的应用

二、样品净化
取6mL上清液于兽残专用净化管（探索编码：02153493），2500r/min涡旋2min，8000r/min离心5min，取上清液5mL，氮吹近干后用0.1%甲酸水：甲醇=9:1溶液定容至1mL，上机。
QuEChERS应用实例丨在多兽药残留中的应用

三、基质标准曲线溶液的制备

选同类型空白肉类样品，按上述前处理方法进行操作，取净化后的上清液，加入适量的标液后与样品一同氮吹复溶，配制成上机浓度分别为2μg/L、10μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L、500μg/L的标准曲线。

四、仪器条件
1、色谱条件
  • 仪器：UPLC-MS/MS
  • 色谱柱：
    Shim-pack Scepter-C18,3μm
    2.1x100mm
    （探索编码：02065417）
  • 流动相：
    A-水（0.1%甲酸），
    B-甲醇:乙腈=2:8（0.1%甲酸）
  • 流速：0.3mL/min
  • 柱温：35℃
  • 进样量：10μL
  • 洗脱方式：梯度洗脱，见下表

QuEChERS应用实例丨在多兽药残留中的应用

表1 流动相及其梯度条件

2、质谱条件
  • 离子源：HESI
  • 电喷雾电压：3500V
  • 鞘气压力：40arb
  • 辅气压力：2arb
  • 离子传输管：380℃

  • 辅气温度：350℃

QuEChERS应用实例丨在多兽药残留中的应用

表2 组分名称、保留时间及

特征离子一览表（*为定量离子）
五、实验结果

QuEChERS应用实例丨在多兽药残留中的应用

QuEChERS应用实例丨在多兽药残留中的应用

图1 添加水平为10μg/kg时

猪肉样品中磺胺、喹诺酮、四环素类总离子流图

QuEChERS应用实例丨在多兽药残留中的应用

图2 添加水平为10μg/kg时

猪肝样品中磺胺、喹诺酮、四环素类总离子流图

QuEChERS应用实例丨在多兽药残留中的应用

图3 添加水平为10μg/kg时
虾仁样品中磺胺、喹诺酮、四环素类总离子流图

五、产品信息

1、耗材清单

QuEChERS应用实例丨在多兽药残留中的应用

2、标准品清单

QuEChERS应用实例丨在多兽药残留中的应用

向上滑动查看更多
*Tips：探索平台自助选型攻略

从Step1~3逐一筛选，即可获取对应产品

QuEChERS应用实例丨在多兽药残留中的应用


来源于：上海泰坦科技股份有限公司

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磺胺类、喹诺酮类以及四环素类抗生素，作为常见的人畜皆可用的抗生素，因其成本效益显著且抗菌性能卓越，被广泛地应用于养殖业中。

本方法以GB31658.17-2021为参考，泰坦科技采用QuEChERS方法净化兽残，选择猪肉、猪肝和虾仁为基质做了三水平加标验证，回收率满足60%~110%，RSD＜10%，符合使用要求。

实验操作步骤

一、样品提取
准确称取粉碎均匀的肉类样品2g于干净离心管（探索编码：02046667）中，加入2mLpH=4.0的Mcllvaine-Na2EDTA溶液，涡旋1min，加入10mL1%乙酸乙腈溶液，涡旋1min，加入QuEChERS兽残专用盐包（探索编码：02153492），涡旋混匀后超声提取10min，5000r/min离心2min，待净化。

QuEChERS应用实例丨在多兽药残留中的应用

二、样品净化
取6mL上清液于兽残专用净化管（探索编码：02153493），2500r/min涡旋2min，8000r/min离心5min，取上清液5mL，氮吹近干后用0.1%甲酸水：甲醇=9:1溶液定容至1mL，上机。
QuEChERS应用实例丨在多兽药残留中的应用

三、基质标准曲线溶液的制备

选同类型空白肉类样品，按上述前处理方法进行操作，取净化后的上清液，加入适量的标液后与样品一同氮吹复溶，配制成上机浓度分别为2μg/L、10μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L、500μg/L的标准曲线。

四、仪器条件
1、色谱条件
  • 仪器：UPLC-MS/MS
  • 色谱柱：
    Shim-pack Scepter-C18,3μm
    2.1x100mm
    （探索编码：02065417）
  • 流动相：
    A-水（0.1%甲酸），
    B-甲醇:乙腈=2:8（0.1%甲酸）
  • 流速：0.3mL/min
  • 柱温：35℃
  • 进样量：10μL
  • 洗脱方式：梯度洗脱，见下表

QuEChERS应用实例丨在多兽药残留中的应用

表1 流动相及其梯度条件

2、质谱条件
  • 离子源：HESI
  • 电喷雾电压：3500V
  • 鞘气压力：40arb
  • 辅气压力：2arb
  • 离子传输管：380℃

  • 辅气温度：350℃

QuEChERS应用实例丨在多兽药残留中的应用

表2 组分名称、保留时间及

特征离子一览表（*为定量离子）
五、实验结果

QuEChERS应用实例丨在多兽药残留中的应用

QuEChERS应用实例丨在多兽药残留中的应用

图1 添加水平为10μg/kg时

猪肉样品中磺胺、喹诺酮、四环素类总离子流图

QuEChERS应用实例丨在多兽药残留中的应用

图2 添加水平为10μg/kg时

猪肝样品中磺胺、喹诺酮、四环素类总离子流图

QuEChERS应用实例丨在多兽药残留中的应用

图3 添加水平为10μg/kg时
虾仁样品中磺胺、喹诺酮、四环素类总离子流图

五、产品信息

1、耗材清单

QuEChERS应用实例丨在多兽药残留中的应用

2、标准品清单

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