不止“短链”，Orbitrap氯化石蜡分析方案来了

不止“短链”，Orbitrap氯化石蜡分析方案来了

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高鹏

氯化石蜡（CPs）是一类人工合成的直链正构烷烃的氯代衍生物，在金属加工和塑料工业中得到广泛应用。CPs是目前人工合成的产量最大的持久性人为合成化合物，我国是世界上最大的CPs生产国和使用者。氯化石蜡按照碳链长度的不同可分为短链氯化石蜡（C10~13，SCCPs）、中链氯化石蜡（C14~17，MCCPs） 、长链氯化石蜡（C18~30，LCCPs）。

SCCPs因其具有持久性、生物累积性和毒性而引起广泛关注。2017 年，SCCPs 正式列入《关于持久性有机污染物的斯德哥摩尔公约》（POPs公约）受控POPs 清单。我国也在积极推进SCCPs的管控工作，根据《新污染物治理行动方案》和《重点管控新污染物清单（2023年版）》，已全面淘汰短链氯化石蜡等8种类重点管控新污染物的生产、加工使用和进出口。随着管控力度地不断加大，部分厂家也开始用MCCPs 或LCCPs作为 SCCPs 的替代物，目前 MCCPs 和LCCPs也开始慢慢被部分国家列入受限物质清单中，以减少其对环境和健康的潜在影响。

氯化石蜡检测的难点：

1.氯化石蜡分为短链氯化石蜡(SCCPs)、中链氯化石蜡(MCCPs)和长链氯化石蜡(LCCPs)，不同类型氯化石蜡的检测需要不同的方法，增加了检测的复杂性。

目前很多检测手段都是针对SCCPs的，包括气相色谱串联质谱方法，也主要针对SCCPs进行检测和定量的，针对MCCPs和LCCPs的检测和定量是比较困难的。

2.氯化石蜡在环境和生物样品中的浓度通常很低，需要高灵敏度的检测技术才能准确检测。

3.不同链长CPs之间以及不同CPs同位素峰具有相近分子量，用低分辨质谱无法区分，采用低分辨质谱分析CPs时干扰较大，准确性低。

4.样品基质复杂，存在其他化合物的干扰，影响检测结果的准确性。

为了解决这些难点，赛默飞液质应用团队推出基于LC-Orbitrap-HRMS氯化石蜡分析解决方案，可以同时测定样品中的短链、中链和长链氯化石蜡。

Thermo Scientific LC-Orbitrap-HRMS系统

方案的特点：

1超高分辨率：

可以有效的区分各同系物同位素的干扰峰以及其他污染物的干扰。

通过数据分析，需要120,000的分辨率才可以区分其他物质的干扰，达到准确定量CPs的目的。

SCCPs：C13H18Cl10 质谱图，干扰为MCCPs的C15H23Cl9的同位素峰C15H23Cl4[37]Cl5，同时还有其他离子526.83608的干扰（点击查看大图）

不同分辨率下SCCPs中C13H20Cl8 的定量离子

（点击查看大图）

2流动相无需添加氯代有机试剂：

本方案流动相无需添加氯代有机试剂，一针进样，只需15min，可同时定量分析24 种 SCCPs 同族体、24 种 MCCPs 同族体和18种LCCPs同族体。

不同链长的CPs色谱图见下图。

24 种 SCCPs 同族体

（点击查看大图）

24 种 MCCPs 同族体

（点击查看大图）

18种LCCPs同族体色谱图

（点击查看大图）

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3方法稳定性高：

分别测试了53.5%氯含量SCCPs、52%氯含量MCCPs、46%氯含量LCCPs连续6针的重现性，各CPs的RSD均在1.35%~8.92%范围内。

下图为SCCPs的C13链长同系物稳定性数据展示（n=6），RSD在2.52%~6.1%之间。

SCCPs的C13链长同系物稳定性数据展示（n=6）

（点击查看大图）

小 结

该方案基于赛默飞液质高分辨系统超高的分辨率（120,000以上）有效区分了CPs各同系物之间的影响，排除了其他污染物的干扰，从而实现CPs的准确定量。赛默飞依托完整的产品线、优异的质谱性能，帮助我们的客户应对新污染分析的挑战，致力于使世界更健康、更清洁、更安全。

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