【飞诺美色谱】油脂样品中苯并(a)芘的测定 高效液相色谱法(Cleanert®BAP-3 混合分子印

国标 GB/T 22509-2008 中利用 22 g 的氧化铝柱进行油脂 中的苯并(a)芘测定的前处理，

利用氧化铝吸附油脂，通过80 mL 的石油醚或正己烷进行洗脱苯并(a)芘。该方法使用

溶剂多，操作时间长，而且氧化铝对某些油样的净化效果不理想。

本实验利用 Cleanert® BAP-3 固相萃取柱萃取油性样品 中的苯并(a)芘，

用 5mL 二氯甲烷洗脱的方法，开发了一套油脂中苯并(a)芘检测的新方法，相对于国标 GB/T 22509-

2008 的方法，具有更佳的油脂去除效果、稳定的苯并(a)芘回收率，溶剂用量更少更环保，方法也更简便。

1. 试样处理

(1) 使用正己烷配制 200 ppm 苯并(a)芘标准品标样备用，并用正己烷稀释成1 ppm 苯并(a)芘工作液备用。

(2) 取 0.5 g 油于 12 mL 样品瓶 (P/N：1509-1800 和 P/ N：1515-1748)中，加 3 mL 正己烷涡旋震荡溶解，作为待净

化液，若要做加标实验，根据需要向油中先加入适量的标准品。

2. 固相萃取方法

固相萃取柱名称：Cleanert® BAP-3 (混合分子印迹材料)，500mg / 6mL (P/N：BaP5006)

2.1 针对花生油、大豆油、玉米油、葵花籽油、稻米油、

胡麻油、调和油、菜籽油、橄榄油，固相萃取方法如下：

活化：5 mL 二氯甲烷，5 mL 正己烷；

上样：将待净化液过柱，用 2 mL 正己烷润洗样品瓶，

也上样到柱上；

淋洗：10 mL 正己烷；

洗脱：5 mL 二氯甲烷，收集于 20 mL 玻璃瓶

(P/N：AV7100-7 和 P/N：AV7920-0)中；

浓缩：将洗脱液在 40℃下氮气吹干，用 1 mL 乙腈定

容，超声 10s，过 PTFE 0.22 µm 滤头，收集于 1.5 mL 样

品瓶 (P/N：1109-0519 和 P/N：AV2100-0) 的内插管 (P/N：

0609-0357) 中，待测；

另取 1 mL 加标浓度的标样 (正己烷溶) 40℃ 吹干 1 mL

乙腈定容，作为液相检测时用的参考标样。

2.2 针对香油样品，需要在 Cleanert® BAP-3 柱上串联一

支 Cleanert® Silica 柱 (500mg/6mL，P/N：SI5006)，按照2.1

中的方法进行活化、上样，注意淋洗时先用 5 mL 正己烷淋

洗串联柱，然后弃去硅胶柱，再用 5 mL 的正己烷二次淋洗

Cleanert® BAP-3 柱，最后按照2.1中的方法对 Cleanert® BAP-3

柱进行洗脱和浓缩。

3. 液相色谱条件

色谱柱：Venusil® ASB C18，4.6 mm×250 mm×5.0 µm

(P/N：VS952505-0)；

流动相：乙腈：水= 88：12；

流速：1.0 mL/min；

进样量：20 µL；

柱温：30℃；

荧光检测器：发射波长 406 nm，激发波长 384nm。

4. 结果