2024年2月由国家市场监督管理总局&国家卫生健康委员会联合发布《GB 5009.191-2024 食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定》规定了食品中氯丙醇、氯丙醇脂肪酸酯和缩水甘油酯的测定。
根据不同的食品类型，分为一、二两篇，其中：第一篇适用于含酸水解植物蛋白的调味品、肉及肉制品、婴幼儿配方食品中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)、2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)、1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)和 2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP)含量的测定。
食品中氯丙醇含量的测定
试样中加入同位素内标，以氯化钠溶液提取，采用硅藻土小柱净化，经正己烷淋洗后，乙酸乙酯洗脱氯丙醇，经七氟丁酰基咪唑衍生，以气相色谱-质谱仪测定，内标法定量。
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第二篇 第一法和第二法适用于油脂及其制品、婴幼儿配方食品、乳及乳制品、水产动物及其制品、肉及肉制品、膨化食品、焙烤食品和油炸食品中 3-氯-1,2-丙二醇酯(3MCPDE)、2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPDE)和缩水甘油酯(GE)含量的测定,第三法适用于油脂及其制品中3-MCPDE、2-MCPDE和GE含量的测定。
食品中氯丙醇脂肪酸酯和缩水甘油酯的测定
试样中，加入同位素内标，用氧化钠-甲醇水解，使氯丙醇脂肪酸酯、缩水甘油酯(GE)分别转化为氯丙醇和缩水甘油，加入酸化溴化钠终止水解，水解生成的缩水甘油转化为 3-溴-1,2-丙二醇(3-MBPD)，溶液经异辛烷萃取后，水相用苯基酸衍生，以气相色谱-串联质谱仪检测，内标法定量。
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在油脂试样或提取的脂肪中，加入同位素内标，经氨基固相柱净化后，缩水甘油酯(GE)在酸性条件下与溴化钠反应转化为 3-溴-1,2-丙二醇脂肪酸酯(3-MBPDE)。试液经中和后，3-MBPDE及氯丙醇脂肪酸酯经硫酸-甲醇水解后，以固相萃取柱净化后，经七氟丁酰基咪唑衍生，用气相色谱-串联质谱仪检测，内标法定量。
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取油脂试样或提取的脂肪两份于A、B管中，加入同位素内标，用氢氧化钠-甲醇水解，反应液经酸化、液-液萃取净化,经乙醚-乙酸乙酯萃取、苯基酸衍生后,以气相色谱-质谱仪检测,内标法定量。
A管中缩水甘油酯(GE)碱水解为缩水甘油后，其在酸性条件下与氯化钠作用生成 3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)，这与 3-MCPDE水解后的产物相同，由A、B管中 3-MCPDE的差值经换算后得到试样中GE的含量。B管用于测定氯丙醇脂肪酸酯的含量。
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