微波消解仪操作注意事项

一、仪器操作 

1.仪器停止微波后 15 分钟之内不要关机，以保证仪器高压部分充分冷却。必须保持微波腔体、转盘、腔体保护板干燥清洁。

2.开关机间隔应大于一分钟。

3.不要空载运行仪器。

二、传感器 

红外温度传感器：必须保持窗口的干燥清洁。

三、消解样品准备 

以下样品不适合在微波消解容器中使用，禁止在微波系统内随意操作以下物质（根据 CEM 公司和国际上发表的文献材料）： 

· 炸药（TNT，硝化纤维等） 推进剂（肼，高氯酸铵等） 高氯酸盐

· 二元醇（乙二醇，丙二醇等） 航空燃料（JP-1 等） 引火化学品

· 漆醚（熔纤剂-乙二醇苯基醚等） 丙烯醛

· 酮（丙酮，甲基乙基酮等） 烷烃（丁烷，己烷等） 乙炔化合物

· 双组分混合物（硝酸和苯酚，硝酸和三乙胺，硝酸和丙酮等） 乙醇

· 硝酸甘油酯，硝化甘油或其它有机硝化物 甘油

建议不要使用高氯酸，使用硫酸、磷酸时应有严格的温控措施。

不得在反应罐内使用碱类、盐类来消解样品。

样品未知时或有机基体样品，干样品量不得大于 0.5 克，无机基体样品应小于 1g。

溶液量不小于 5mL，不大于 20mL。

· 加样时不要使样品沾在内衬壁上。

· 加入试剂时，保证试剂顺着内衬壁缓缓流下，以免加入过猛把样品冲洗到内衬壁上。

· 加入试剂后，确保样品与试剂充分接触。

· 预消解：加入试剂后，反应罐开口情况下，在通风柜内放置15-30 分钟，以避免样品在密闭情况下剧烈反应。对于可能含有易发生剧烈反应成分的样品，如食品、化妆品、粉末样品，应在 120℃条件下开口预消解 30 分钟。

· 同一批消解必须保证每个反应罐内试剂相同，样品类型一致，称样量偏差小于 10%。 

四、反应罐 

· 在同一批反应中，不可混用不同型号的反应罐。转盘，外套，必须保证干燥清洁；外套不得浸泡清洗。

· 转盘上摆放反应罐时，应尽量均匀对称。每批反应罐最少 8 个。

· 反应罐使用温度不要超过 200 度，反应结束后，反应罐内的溶液减少量如果大于 20%，说明反应罐泄压过度，应及时检查原因。