本实采用QuEChERS结合高效液 相色谱串联质谱(LC-MS/MS)建立 了鸡肉中131种兽药的检测方法。 样品经0.1 mol/L EDTA-2Na水溶 液和乙腈提取,Cleanert LipoNo 净化,LC-MS/MS检测,Venusil MP C18进行分离,外标法进行定 量。结果表明,131种兽药的回收 率在60% ~ 120%之间,RSD小于 20%,能够满足检测要求。
产品信息
前处理产品
产品名称:Cleanert LipoNo
P/N: MS-LN0415
液相色谱产品
产品名称:Venusil MP C18
P/N: VA930503-0
前处理方法
色谱条件
色谱柱: Venusil MP C18
规格: 3 µm ,100 Å , 3.0 × 50 mm 货号: VA930503-0
正离子模式
流动相: 流动相A:0.1%甲酸水溶液
流动相B:0.1%甲酸乙腈溶液
负离子模式
流动相: 流动相A:水
流动相B:乙腈
柱温: 30 °C
进样量: 5 µL
梯度洗脱:
质谱条件
正离子模式
离子源: ESI+
电喷雾电压: 5500 V
雾化气压力: 50 psi
气帘气压力: 10 psi
辅助气压力: 60 psi
离子源温度: 550℃
采集方式: 多反应监测(MRM)
负离子模式
离子源: ESI
电喷雾电压: -4500 V
雾化气压力: 50 psi
气帘气压力: 10 psi
辅助气压力: 60 psi
离子源温度: 550℃
采集方式: 多反应监测(MRM)
实验结果
由表2可知,采用 QuEChERS 方法结合液相色谱串联质谱的方法检测鸡肉中131种兽残,加标回收率在60% ~ 120%之 间,能够满足检测需求。由图可知,用 Venusil MP C18 色谱柱检测多兽残,峰形良好,且保留时间稳定。
结论
本实验建立了鸡肉中131 种兽残的前处理方法,并结合 LC-MS/MS 对样品进行了检测。结果表明,对于加标量为 0.01 mg/kg 和 0.02 mg/kg 的鸡肉样品,加标回收率在 60% ~ 120% 之间,满 足检测要求。说明该方法适用于鸡肉中 131 种兽残的同时检测。
来源于:艾杰尔飞诺美
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