本实验重现了GB 5009.253-2016的前处理方法,采用QuEChERS方法结合液相色谱串联质谱(LCMS/MS)对鸡肉中全氟辛烷磺酸和全氟辛酸进行了测定。样品经乙腈提取,QuEChERS填料净化,Venusil MP C18色谱柱(5 µm,100 Å;2.1×150 mm)分离,采用5 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈为流动相进行洗脱,LC-MS/MS进行检测,外标法定量。结果表明,当加标量为0.4 µg/kg收率在85% ~ 110%时,回之间,能够满足检测要求。
产品名称:Cleanert QuEChERS 净化管
产品名称:Cleanert QuEChERS 净化管
规格: 5 µm ,100 Å , 2.1×150 mm(用于检测分析) 货号: VA951502-0
规格: 5 µm ,100 Å , 4.6×50 mm
(为降低高效液相色谱管道中引入的PFOA和PFOS的污染,连 接在混合器与进样器之间)
电喷雾电压: -4500V 雾化气压力: 55 psi 气帘气压力: 25 psi 辅助气压力: 50 psi 离子源温度: 500℃
由表2可知,采用QuEChERS方法结合液相色谱串联质谱的方法检测鸡肉中全氟辛烷磺酸和全氟辛酸,加标回收率在85% ~ 110%之间,能够满足检测要求。由图可知,用Venusil MP C18色谱柱检测全氟化合 物,峰形良好,且保留时间稳定。
本实验建立了鸡肉中全氟辛烷磺酸和全氟辛酸的前处理方法,并结合LC-MS/MS对样品进行了检测。结果 表明,对于加标量为0.4 µg/kg的鸡肉样品,加标回收率在85% ~ 110%之间,满足检测要求。说明该方法 适用于鸡肉中全氟化合物的同时检测。