冻干小知识|冻干工艺关键参数--共晶点

我们必须知道，冻干过程中样品温度是通过腔体真空度来维持的（不是冷阱！冷阱的作用是用于捕捉冻干腔体中样品升华出来的水分）。

因此，合理设置真空度是非常重要的，因为它直接影响到冻干的效果和效率。

而在冻干过程中，一个关键的冻干工艺参数就是共晶点。

什么是共晶点？

共晶点是混合溶液的各个成分均达到冰点并开始形成固定晶格结构的温度。

共晶点对于冻干有哪些意义？

①指示预冻温度

为了保证物料完全冻结，预冻温度的设置至关重要。预冻温度过低，不仅会延长冷冻时间，还会增加生产成本。相反，如果预冻温度高于共晶点，则物料中的水分不能完全冻结，干燥过程中容易发生局部沸腾和起泡现象，进而引起物料收缩和失形等质量问题。此外，未冻结的水分中所包含的溶解溶质在干燥过程中不能就地解吸，而随内部水分向物料表面迁移，可能出现冻干制品表面硬化现象‌。

因此，为了确保物料中的水分能够完全冻结，预冻温度的设置应低于物料的共晶点10～15℃。

②设置干燥过程真空度的依据

冻干的一个关键条件就是控制样品温度保持在共晶点温度以下10-15℃，从而保证样品不熔化，维持微孔结构和理化性质保持完好不变。

比如某产品共晶点是-25℃，那么考虑到安全，能量损失等等因素，我们预冻可能会选择-35℃，或者更低值，根据饱和蒸汽压与温度对应表，升华干燥阶段与之相对应的真空度可选择设置在0.22mbbar或更低。

饱和蒸汽压对应温度表

③监测样品状态

样品冻干过程中，保持固态是十分关键的，否则将造成结构崩塌或萎缩，影响外观或活性。根据样品融化，电阻下降的特性，hallan（海朗英科）开发了共晶点检测系统，用于监控冻干过程中样品电阻变化情况，从而保证冻干质量。

超实用der干货

以下是一些常见样品及配方的共晶点，可供参考。