石油化工 | 福立液相色谱高效测定中间馏分芳烃含量

柴油中的多环芳烃含量是影响废气污染物排放和燃烧性能的重要因素之一。随着环境保护要求的日益严格，对柴油中总芳烃尤其是多环芳烃含量的限制也越来越严苛。因此，中间馏分芳烃含量测定对于提高油品质量、满足环保需求、减少污染物排放具有重要意义。

福立仪器采用LC5090Plus高效液相色谱仪依据标准：（NB/SH/T 0806-2022）《中间馏分芳烃含量的测定 示差折光检测器高效液相色谱法》测定中间馏分芳烃含量。该方法不仅能够精确测定总芳烃含量，还可以分别测定单环、双环及三环⁺芳烃含量，为后续的环保处理和质量控制提供可靠数据支持。

  分析检测方法  

1.已知量的试样用流动相稀释后，取一定量的试样溶液注入装有极性柱的高效液相色谱系统。极性柱对非芳烃几乎没有亲和力而对芳烃有很好的选择性，因此，芳烃与非芳烃被分开，并根据环的结构分离成单环芳烃、双环芳烃和三环⁺芳烃。双环芳烃流出后，在预先确定的时间点，反冲洗色谱柱，把三环⁺芳烃洗脱成一尖锐的窄峰。

2.色谱柱连接到示差折光检测器上，当组分被洗脱出来后进行检测。从检测器产生的电信号被工作站持续监测。由试样溶液中芳烃产生的信号（峰面积）大小与预先测定的标准溶液的信号进行对比，计算出单环芳烃、双环芳烃和三环⁺芳烃含量。对环芳烃含量由双环芳烃和三环⁺芳烃含量加和求得，总芳烃含量由各类芳烃含量加和求得。

福立LC5090Plus高效液相色谱仪：

配备LC5090Plus二元高压输液泵、LC5090Plus自动进样器、LC5090Plus柱温箱、示差折光检测器、切换阀。

NuovaSil NH2色谱柱，4.6mm ×250mm，粒径为5.0µm。

  分析检测数据  

1.环己烷 2.十二烷基苯 3.邻二甲苯 4.六甲基苯 5.萘 6.二苯并噻吩 7.9-甲基蒽

①在分析周期内，基线漂移不应超过环己烷峰高的0.5%，本方法满足标准要求。

由谱图中得到15min 内基线的漂移为0.16mV，小于环己烷的峰高的0.5% （41.205×0.5%=0.206 mV），满足标准要求。

②系统性能验证溶液中各组分分离度均大于1.5，满足标准分离度要求。

③二苯并噻吩和9-甲基蒽信噪比≥3，本方法满足标准要求。

基线噪音：0.08mV

二苯并噻吩信噪比：9.678/0.08=121.0

9-甲基蒽信噪比：9.579/0.08=119.74

均满足标准要求。

④环己烷和邻二甲苯的分辨率不小于5，本方法满足标准要求。

R分辨率=2×（7.112-5.771）÷[1.699×（0.140+0.166）]=5.15，满足标准要求。

                                                  对同一个样品进行连续测定，所得两针试验结果之差小于标准要求的重现性限值，满足标准要求。

  分析检测结果  

由以上实验结果可知，采用福立LC5090Plus高效液相色谱仪测定中间馏分芳烃含量，单环芳烃、双环芳烃、三环^＋芳烃线性范围良好，线性相关系数R均大于0.999，截距均小于±0.01g/100mL，满足标准要求；峰面积RSD均小于0.2%，系统精密度良好。该方法稳定可靠，灵敏度高，有很好的重复性，能够对样品进行准确定性定量测定。

  色谱质谱分离分析创新生态圈  

福立仪器联手纳微集团不断致力于品牌一体化发展，打造色谱质谱分离分析创新生态圈，提供涵盖填料、耗材、仪器、应用方案、售后服务等全方位的整体解决方案，以一站式服务模式满足客户多样化的个性需求。