导读:2013年2月27日,媒体爆出湖南万吨镉超标大米流入广东,相关单位回应称2009年采购的湖南大米确实存在镉超标问题,但已将问题大米封存。事件曝光后,有研究团队在采样调查发现,10%的市售大米存在镉金属超标,而人在食用这种大米之后会导致尚未被官方或医疗单位确认症状的“骨痛病”。民以食为天,在我国,从地域上来看,南方地区主要以大米为主食,如果以10%比例计算,配以中国巨大的人口基数,有毒大米的受害人群也是异常庞大的。
我要测讯 2013年2月27日,媒体爆出湖南万吨镉超标大米流入广东,相关单位回应称2009年采购的湖南大米确实存在镉超标问题,但已将问题大米封存。事件曝光后,有研究团队在采样调查发现,10%的市售大米存在镉金属超标,而人在食用这种大米之后会导致尚未被官方或医疗单位确认症状的“骨痛病”。民以食为天,在我国,从地域上来看,南方地区主要以大米为主食,如果以10%比例计算,配以中国巨大的人口基数,有毒大米的受害人群也是异常庞大的。
大米中镉的污染直接来自土壤,而截至目前,我国土壤中重金属污染的状况并未对公众公布,而对公众来说,即使有心思避免,也是无处入手,寻求健康的饮食,检测则成为了一种必要手段。2013年3月,中国广州分析测试中心针对大米中镉在我要测网公布了检测方案,详情如下:
大米中镉的检测方法(GFAAS法)
一、实验原理
试样经粉碎、酸消解后,注入原子吸收分光光度计石墨炉中,电热原子化后吸收228.8 nm共振线,在一定浓度范围内,其吸收值与镉含量成正比,与标准系列比较定量。该方法镉在0.5μg/L ~ 5μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999。
二、仪器和试剂
原子吸收分光光度计(日立Z-2000,配石墨炉原子化器),镉空心阴极灯(河北宁强光源公司),粉碎机,50 mL锥形瓶,可调式电热板,优级纯硝酸和高氯酸,实验用水为超纯水。
三、试验方法
1. 粉碎、消化
将大米样品充分粉碎,称取1.0000 g粉末试样于50 mL锥形瓶中,加10 mL(4+1)硝酸和高氯酸混合溶液浸泡过夜,置可调式电热板上消解,若变棕黑色,冷却后补加硝酸,直至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色,继续加热赶酸,至溶液近干(约1mL左右),冷却后定容至25 mL,混匀备用;同时做试剂空白。
2. 图文详解
①将大米样品充分粉碎
②湿法消解样品
③定容
④上机测定
3 仪器参数
3.1 仪器条件
直流塞曼效应扣背景;空心阴极灯电流:7 mA;狭缝宽度:1.3 nm;测定波长:228.8 nm;测量方式:峰面积。
3.2 石墨炉升温程序
采用电流升温,热解涂层石墨管,磷酸二氢铵做基体改进剂。
4 实验结果
4.1 工作曲线和定量下限
配制5μg/L镉标准溶液,由自动进样器自动稀释成0.000、0.500、1.00、2.50、3.75和5.00μg/L的标准溶液系列,按实验方法测定,绘制工作曲线。
表1 镉线性方程和定量下限(GFAAS法)
名称 |
线性方程 |
相关系数 |
定量下限(S/N=10) |
镉 |
A = 0.0428 C + 0.00907 |
0.9996 |
0.5μg/L |
4.2 样品重复性试验
选用某大米样品,平行处理7份,分别测定镉含量,计算相对标准偏差(RSD),即为样品重复性,结果见表2。
表2 样品重复性试验结果
次数 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
RSD(%) |
Cd(mg/kg) |
0.14 |
0.15 |
0.16 |
0.14 |
0.13 |
0.15 |
0.16 |
7.6 |
4.3 样品复现性试验
选取重复性试验中的1份样品溶液,分别在7次不同时间测定镉含量,计算相对标准偏差(RSD),即为样品复现性,结果见表3。
表3 样品复现性试验结果
次数 |
时间1 |
时间2 |
时间3 |
时间4 |
时间5 |
时间6 |
时间7 |
RSD(%) |
Cd(mg/kg) |
0.15 |
0.16 |
0.14 |
0.13 |
0.14 |
0.15 |
0.17 |
9.1 |
4.3 样品加标回收试验
选取某大米样品,进行加标回收实验,结果见表4。
表4 样品加标回收实验结果
平行1,% |
平行2,% |
平行3,% |
平均值,% |
RSD,% |
90.5 |
99.8 |
93.2 |
94.5 |
5.1 |
5 检出限
本方法仪器最低检测浓度为0.5 μg/L,按照上述样品前处理计算,本方法检出限0.02 mg/kg。未检出样品以Cd<0.02 mg/kg报出。
附:中国广州分析测试中心:http://www.fenxi.com.cn/client/home/index.jsp
中国广州分析测试中心(简称中广测)——在广东省测试分析研究所基础上建立的国家级的分析测试中心,是以理化分析测试为重点的综合性研究和服务机构,已有50年历史。
中广测于1990年通过省级计量认证,1991年通过国家级计量认证,2001年通过中国实验室国家认可。经过多年的发展,中广测目前已成为通过国家级资质认定(CMA)和国家认可(CNAS)的第三方检测、校准实验室和A类检查机构,可向社会提供具有证明作用的测试数据和结果。中广测的管理体系符合ISO/IEC 17025和ISO/IEC 17020的要求,因而也是依据ISO 9001运作的。根据中国合格评定国家认可委员会与美国、欧盟、日本等国家和地区的认可机构达成的互认协议,中广测出具的数据和结果可获得广泛的国际互认。
撰稿人:
中广测食品实验室高级工程师 舒永红
我要测 杨改霞
来源于:我要测
热门评论
最新资讯
新闻专题
更多推荐