导读:金银花,忍冬科植物忍冬的干燥花蕾或带初开的花,主要成分为绿原酸和木樨草甘,是名贵药材之一。由于其药用和食用价值,市场上出现了以外形相似的山银花代替金银花的现象。我要测网联合中国广州分析测试中心共同推出了金银花鉴别及质量评价的方法。
我要测讯 金银花,忍冬科植物忍冬的干燥花蕾或带初开的花,主要成分为绿原酸和木樨草甘,是名贵药材之一。由于中药方剂中多用刀金银花,并且今年由药用转向食用和日用化工等因素,价格持续上涨,由此掺假现象也屡被发现。山银花与金银花外貌相似,其主要成分为绿原酸,多被不法商贩掺入金银花中,代替金银花。虽然山银花也为药材,但因其成分中不含木樨草甘,在药用价值和价格上还是有别于金银花。
金银花
金银花的检测方法(高效液相色谱法)
一、实验原理
试样经粉碎、过筛后,采用甲醇-水溶剂超声提取,后高效液相色谱法测定其中四种组分的含量值,再根据药典规定鉴别其真假判定其质量,主要区别金银花和山银花。
二、仪器和试剂
高效液相色谱仪带紫外检测器,AS3120超声波发生器;甲醇为色谱纯试剂,实验用水为超纯水。
三、试验方法
1. 提取
测定绿原酸、木犀草苷提取条件为:将样品充分粉碎,粉末(过四号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加人50%甲醇50ml,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用50 %甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,即得A, 上机测定得到绿原酸、木犀草苷的液相色谱图见图1A/B/C。
测定灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙提取条件为:将样品充分粉碎,粉末(过四号筛)约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加人50%甲醇50ml,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用50 %甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,即得B, 上机测定得到灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的液相色谱图见图2。
A
B
C
图1 标准溶液绿原酸(A)、木犀草苷(B)和样品溶液的液相色谱图(C)
A
B
图1 标准溶液灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙(A)和样品溶液的液相色谱图( B)
2 仪器参数
2.1 测定绿原酸、木犀草苷液相色谱条件
色谱柱: Aglient TC- C18 (250×4.6mm,粒径5μm);
检测波长: 350nm;
流动相:甲醇-水(含有2mmol/L硫酸)(梯度洗脱);
流速:1.0mL/min
进样量:20μL。
2.2 测定灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙液相色谱条件
色谱柱: Aglient TC- C18 (250×4.6mm,粒径5μm);
检测波长: 203nm
流动相:甲醇-水(含有2mmol/L硫酸)(60:40);
流速:1.0mL/min
进样量:20μL。
3 结果计算和评价
采用外标法计算各种物质的含量,再根据下表作出评价。
名称 |
绿原酸 |
木犀草苷 |
灰毡毛忍冬皂苷乙 |
灰毡毛忍冬皂苷乙+ 川续断皂苷乙 |
金银花限量指标(%) |
≥1.5 |
≥0.05 |
不得检出 |
不得检出 |
山银花限量指标(%) |
≥2.0 |
不限 |
不限 |
≥5.0 |
4 检出限
本方法仪器最低检测浓度绿原酸、木犀草苷为1 μg/mL,灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙为10 μg/mL,按照上述样品前处理计算,本方法检出限绿原酸、木犀草苷为0.01%。灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙为0.1%。
附图:
1、样品粉碎
2、检测仪器——高效液相色谱仪
3、测试谱图
中国广州分析测试中心(简称中广测)——在广东省测试分析研究所基础上建立的国家级的分析测试中心,是以理化分析测试为重点的综合性研究和服务机构,已有50年历史。
中广测于1990年通过省级计量认证,1991年通过国家级计量认证,2001年通过中国实验室国家认可。经过多年的发展,中广测目前已成为通过国家级资质认定(CMA)和国家认可(CNAS)的第三方检测、校准实验室和A类检查机构,可向社会提供具有证明作用的测试数据和结果。中广测的管理体系符合ISO/IEC 17025和ISO/IEC 17020的要求,因而也是依据ISO 9001运作的。根据中国合格评定国家认可委员会与美国、欧盟、日本等国家和地区的认可机构达成的互认协议,中广测出具的数据和结果可获得广泛的国际互认。
撰稿人:
中广测 高级工程师 黄芳
我要测 杨改霞
来源于:我要测
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