二氧化硫蒸馏仪CHSO2-4L可选配制冷产品说明:
主要原理是将样品以蒸馏法进行处理,样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫后,随氮气流带入到含有双氧水的吸收瓶中,双氧水将其氧化为硫酸根离子,采用酸碱滴定法测定,计算药材及饮片中的二氧化硫残留量。本产品在严格遵循药典要求的基础上,整合加热,蒸馏,水循环及氮吹等功能为一体,可同时提供3-6个样品(空白样,平行样)的处理,从而极大的提高了检测数据的精度和减少了工作时间。
符合标准
产品是根据《中华人民共和国药典》第四部通则2331第一法之规定,用于测定经硫磺熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量。
应用范围
主要适用各类中药生产企业,中药科研院所,以及与硫磺薰蒸相关的食品生产企业等,用于常规二氧化硫残留量测定。
主要特征:
1、选用密封红外陶瓷加热套,集热性好,加热效率高,并可防止液体洒漏引起的设备损坏问题。
2、全触屏控制,人机交互界面,操作简单易控。
3、加热装置单孔控温,加热功率可调,内置微沸加热控制系统,温度控制范围可到200℃
4、加热时间功能,蜂鸣提醒,自动停止加热。
5、可外接冷却水循环机,或内置一体式压缩机,无需外接自来水冷却,蒸馏效果更好。
6、主机设有氮气总接口,配独立的流量调节阀,单孔的氮气流量可通过流量计单独控制,并可选配氮气发生器。
中药材二氧化硫蒸馏仪设备手册
一、操作作业指导书
按国标所示测定条件,取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较高,超过1000mg/kg,可适当减少取样量,但应不少于5g),精密称定,置两颈圆底烧瓶中,加水300~400ml,在烧瓶上连接好冷凝管,置于加热孔中(消解瓶外壁应无水珠)。
插上电源插头,打开电源开关,打开“循环水开关”, 屏幕显示各加热孔的设定功率、设定时间、水温设定和当前水温。
点按屏幕上需要设定的参数值,在弹出的小键盘上输入想要调整的数值,点按“
回车”保存当前输入设定值,点按“Del”修改当前输入的数值,点按“Esc”退出当前参数设定。
功率小设定值为100W,大值600W(小可调单位50W);时间小设定值为10min(升温时间)大设定值为999min。
设定好需要的参数,打开气瓶总阀,调节减压阀值≤0.3MPa,将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。
锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液(橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下)。
使用前,在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂(2.5mg/ml),并用0.01mol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色(即终点;如果超过终点,则应舍弃该吸收溶液)。
各加热孔的“加热开关”。氮气流量开关随加热开关开启同时打开调节转子流量计,使用流量计调节气体流量至约0.2L/min;打开刻度管的活塞,使盐酸溶液(6mol/L)10ml流入蒸馏瓶。
立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸,约15分钟后,溶液开始沸腾,并保持微沸;烧瓶内的水沸腾1.5小时后,停止加热。
吸收液放冷后,置于磁力搅拌器上不断搅拌,用氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)滴定,至黄色持续时间20秒不褪,并将滴定的结果用空白实验校正。
二氧化硫蒸馏仪CHSO2-4L可选配制冷一、原理
、红外线吸收法
分子在红外线的照射下,受其固有振动和转动光谱相当的波长的光所激发,从而可吸收与之对应的谱线。利用二氧化硫在红外区7.3μm附近的光吸收,测定二氧化硫浓度。
2、紫外线吸收法
用紫外线照射某种分子,该种分子吸收固有波长的光。利用二氧化硫在280~300nm附近的光吸收,测定二氧化硫浓度。
3、紫外线荧光法
利用二氧化硫吸收紫外光区的能量,受激发后从高能级返回基态时,测量发射出的荧光强度,定量二氧化硫浓度。
4、定电位电解法
利用通过透气膜在电解槽中扩散而被吸收的二氧化硫,可在一定的氧化电位下氧化,测量产生的电解电流以定量二氧化硫浓度。
二、采样系统和装置
1、采样系统
1)探头滤料:用在烟道内过滤(或烟道外过滤)探头中,应便于反吹除去聚集在滤料上的颗粒物。
探头:材质应为石英(或硼硅)玻璃、不锈钢、氧化铝或陶瓷料。
采样管:聚四氟乙烯或既不吸附又不与测定气体反应的其他材料。
2)完全抽取加热式采样:
①温度调节器:温度调节器应能使样品气体温度降低到≤15℃或比环境温度低11℃与样品气体接触的所有部件应为玻璃、不锈钢或聚四氟乙烯材质。样品气体通过冷凝水时不得产生气泡和扩散,以确保样品气体与冷凝水接触时间最短。应测量温度调节器出的温度。为防止颗粒物的堆积,必要时在温度调节器的进口或出口装上玻璃过滤器。
②加热器:当需要防止水或碳氢化合物冷凝或烟气中其他组分发生反应时,可以加热探头、加热采样管、加热过滤器。加热温度应不低于120℃以防止水结露
二氧化硫检测仪主要原理是根据药典中所提供的检测方法,将中药材以蒸馏法进行处理,样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫后,随氮气流带入到含有双氧水的吸收瓶中,双氧水将其氧化为硫酸根离子,采用酸碱滴定法测定,计算药材及饮片中的二氧化硫残留量。本产品在严格遵循药典要求的基础上,整合加热,蒸馏,水循环及氮吹等功能为一体,可同时提供3-5个样品(空白样,平行样)的处理,从而几大的提高了检测数据的精度和减少了工作时间。
二氧化硫检测的几种方法
1、酸蒸馏-碱滴定法
该法是将中药材以蒸馏法进行处理,样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫后,随氮气流带入到含有双氧水的吸收瓶中,双氧水将其氧化为硫酸根离子,最后采用标准氢氧化钠溶液滴定,计算样品中二氧化硫的含量。2015 版《中国人民共和国药典》选用该法为中药材中二氧化硫残留测定的第1法。
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