气质联用仪

【仪器心得】8890-5977B GCMS-MPS使用心得这台安捷伦8890-5977B气质联用仪。是2021年底购买的，可惜因为上海疫情，整个上海处于封闭之中，无法办理相关手续和配送。直到2022年6月1日，整个上海完全解封后，全市复工的第一天，就配送到实验室。后因一些外围部件没有马上到，又耽误了一段时间后才得益安装调试。这台8890-5977B气质联用仪当时没有配自动进样器，随后购买Gerstel的双臂MPS robotic pro自动进样系统，可以进行液体进样，顶空和固相微萃取功能，以及加装TD3.5+热脱附系统和动态顶空DHS，还有嗅闻仪ODP4。这样使用途范围更为广泛。由于配备Xtr离子源，灵敏度比较高，感觉比原来的7890-5975C的响应高。安装热脱附是TD3.5+，可以使用标准热脱附吸附管，热脱附提取的量更多，放置样品更多，适应的标准范围更广。可以放置三个吸附搅拌棒Twister。热脱附冷阱制冷采用冷浴，避免液氮管搬运和放置的麻烦。ODP4嗅闻检测仪可以测定样品的气味，风味和异味组分的气味。鉴于这套GCMS-MPS仪器功能强大，可以对食品，饮料，个人护理品，酒类，茶叶，植物，涂料，环境，汽车材料等各种样品进行分析。做了大量风味香气气味分析研究工作，完成许多项目，发挥了很大作用。也进行了多场仪器技术和应用培训。这套仪器特点是比较稳定，耐用，灵敏度高，应用广泛。感觉有一点不理想的是，样品在运行中无法改变GC的参数，例如发现样品组分无法在原来设置的升温程序完全流出，要想改变高温保持时间，就无法在GC上面或Masshunter工作站上面进行更改，锁住了。也可能是一种保护，对仪器方法放置改动。但同时也带来不方便。图 GCMS-FID-MPS Robotic pro维护和保养日常维护和保养也比较简单： 样品尽量处理干净，对于不了解的样品先较大的分流比或少量样品试验，然后在调整仪器参数。注重平时的日常维护，及时更换衬管、隔垫、O型圈、石墨垫，检漏，检查机械泵油，检查载气钢瓶压力，经常清洗注射器，更换洗针溶剂，清洗溶剂瓶和废液瓶。老化系统，避免残留。定期更换TD3.5+ 的冷阱CIS的衬管。平时及时更换ODP4的加湿水，定期用酒精擦拭嗅闻仪的喇叭口。开启GCMS升温必须开启ODP4的加热。（全文完）

【仪器心得】7890A-5975GCMS-MPS使用心得我是2019年接手这台安捷伦7890A-5975气质联用仪。是从别的实验室转过来的，原来已经使用多年了。这台GCMS到实验室基本是裸机，没有安装柱子，没有任何配件和和消耗品，没有连接气路的铜管等，机械泵没有泵油。好处是配有Gerstel的MPS robotic pro自动进样系统和FID检测器，包括液体进样，顶空和固相微萃取功能，以及TDU2热脱附系统。图 1 仪器原貌1. 开始启动仪器基本上是白手起家，先准备和购买色谱柱、隔垫、接头、铜管、泵油等GCMS配件和消耗品，订氦气，购买空气和氢气发生器，购买电脑等。连接气路，准备好电源，加泵油，安装色谱柱。安装Masshunter软件，包括采集软件和数据处理软件等，以及Meastro控制MPS软件。开机，第一次开机就遇到了问题，MS自检无法通过，停留在SmartCard阶段。尝试几次无果，故障依旧。和安捷伦联系，初步判断可以说Smart Card问题，报价大概2.6万，包括配件和人工服务。幸运的是，Smart Card没有问题，而是连线问题，省下来一笔费用。因为安装了新软件，要对GC和MS固件进行升级。仪器终于能够正常使用。图2 自检无法通2. 仪器升级这台安捷伦7890A-5975气相色谱-质谱联用仪，原来配备Gerstel的MPS robotic pro自动进样系统和FID检测器，包括液体进样，顶空和固相微萃取功能，以及TDU2热脱附系统。后来升级了动态顶空DHS，嗅闻仪ODP4以及加装了SPME arrow，使用途更为广泛。图 3 GCMS-FID-MPS Robotic pro3. 仪器使用和特点使用这套GCMS-MPS仪器做了大量香气气味分析研究工作，完成许多项目，发挥了很大作用。分析项目涉及样品行业类型有各种食品饮料，茶，酒，烟草，化妆品，材料，涂料，气味样品，环境等方面。进行多场仪器技术和应用培训。这套仪器是比较稳定，耐用，灵敏度高。4 维护和保养日常维护和保养：样品尽量处理干净，注重平时的日常维护，及时更换衬管、隔垫、O型圈、石墨垫，检漏，检查机械泵油，检查载气钢瓶压力，经常清洗注射器，更换洗针溶剂，清洗溶剂瓶和废液瓶。老化系统，避免残留。进样口维护清洁，离子源清洗，更换真空泵油。热脱附TDU2清理，ODP4擦拭。小插曲：2021年时候，一次仪器不知何因而MS断电，指示灯不亮了。开始想是不是仪器电源或电源电路板坏了，后来仔细观察在按下MS电源时候分子泵会启动，所以就不是电源问题了，也怀疑是主板问题。后咨询安捷伦，可能是侧板问题。后来检查确实是MS侧板问题，发现有电容烧坏（图4 红色箭头方向）。当时安捷伦配件报价约4.5万元。 原来以为主板贵，没想到侧板更贵，莙。安捷伦只能是更换不修，感觉很贵。后来设法找朋友更换电容，维修了侧板，仪器正常使用。 图4 侧板电容烧坏（全文完）

【第3季仪器心得】+气质联用仪不出峰？一波三折的维修案例鹤壁市产品质量检验检测中心  张艳丽 刘小丽 王丽娟 张斌    安捷伦气质联用仪7000d，用来做农产品中农残检测，进样品后不出峰，本以为是一个简单的问题，谁知道维修起来并不容易，把维修过程分享给大家。          一、故障现象    气质联用仪7000D，开机正常调谐正常，进了8个样品以后，基线噪音很高，不出峰。进18种混合标液，也不出峰。图1：进样后不出峰          二、 解决思路    不出峰的原因很多，排查思路大多从气路、进样口、色谱柱等排查，然后再查找离子源污染、硬件等原因。故障排查是先易后难，先从不用关机的部件查起，比如气路、进样口等，如果不行，就要关机重接色谱柱、清洗离子源等。    三、维修过程          1. 检查气路：检查氮气、氦气钢瓶，检查脱水管脱氧管，均无异常。          2. 检查进样针：取下进样针，清洗，无异常。          3. 检查色谱柱：检查进样口色谱柱，尺寸与石墨垫均正常，关机放空，把接质谱端的色谱柱重新安装。          4. HED异常：开机抽真空后调谐，调谐显示，HED打开时的脉冲计数10904，关闭时的脉冲计数0。微信小程序咨询安捷伦工程师，初步判断为HED污染或损坏。    HED的作用是把离子转换成电子，离子打上去，会激发出电子，如果是做正模式，HED加的是-10KV高压，如果是做负模式，HED加的是正10KV高压。HED污染后会显示脉冲计数增多，正常情况应该是0或个位数。    工程师上门维修，HED清洗过程如下：        ①仪器放空关机后打开放空阀将真空腔完全放空，关闭高纯氮气，从黑色球阀处断开气路，仪器端用死堵堵住防止灰尘污染，另一端安上枪头，等HED清洗后，进行吹扫。        ②在质谱仪端拧开后侧板对脚的两个固定螺栓，将后侧板与仪器的连接线全部移除，完全打开后侧板并将后侧板取下来，拆下电子倍增器，再卸下高能打拿极。        ③用棉签沾异丙醇擦拭金属圆凹面和四周，包括HED的金属连接线，还要擦拭安装HED的腔体，擦拭电子倍增器外周金属表面和红色连接线，最后需用流动的异丙醇倒置冲洗HED凹面和电子倍增器圆孔。图2：HED清洗过程  ④用氮气完全吹干HED和电子倍增器，安装时需用棉签擦拭HED腔体使其完全干燥。  ⑤开质谱仪抽真空，有严重漏气现象，整体取下后侧板，用无尘布沾异丙醇将腔体钢板上黑色橡胶印记擦拭干净，用干无尘布将黑色密封圈擦拭一遍。  图3：工程师维修HED  ⑥重新开机抽真空，待仪器真空状态稳定后调谐，HED打开时的脉冲计数为2，关闭时的脉冲计数0,顺利通过。进18种混合标液，出峰正常。图4：清洗前后HED脉冲计数比较图5：清洗前后HED出峰情况比较        5.离子源污染    本以为问题到此就解决了，调谐时出现新问题，219离子的丰度比低于40%，其它离子的丰度比也较低，说明离子源污染了，需要清洗离子源。自己动手清洗离子源，但因为是第一次清洗离子源，出现的问题并不少。    5.1拆卸离子源注意事项  ①准备工具包，无尘布、铝粉、6个小烧杯、清洗溶剂、棉签等。按照硬件说明书拆卸离子源，或观看拆卸视频。  ②拆卸时一定要拍照片或拍视频,这样安装时会容易些。图3：离子源接线图   ③重要的是所有陶瓷片、入口和离子聚焦镜绝缘体，离子加热块，所有的螺母和灯丝都应该放置在一张干净无尘布上，并且避免与任何溶剂接触。    ④将金属元件分离开来有助于更加容易地清洗离子源。图6：离子源部件图    5.2离子源安装注意事项    ①透镜绝缘体使用时间长了，老化韧性差，只能用一个手拔开，万不可用两手掰，容易断裂。  ②固定灯丝的螺丝上面是一个垫圈，固定推斥极螺丝上面是两个垫圈，大的在下面，小的在上面。（拆卸时大的垫圈可能会留在孔中，可以用镊子夹出来。）图5：垫圈、灯丝、透镜绝缘体  ③安装离子源时，先检查线路，不要让连接线弯曲在离子源内腔内，影响离子源进入腔体。  ④拉出透镜的针所在位置很重要，如果针的位置太靠近腔壁，连接线插不上，这时需要拆卸下来，拧松离子源体的黄色定位螺丝，可以调整拉出透镜针的位置。图7：拉出透镜的位置  ⑤侧门上的密封圈上只要沾了一点点肉眼无法察觉的毛发或绒线就会引起漏气。需要用无尘布将黑色O型圈擦拭一遍，再开机抽真空。        6.调谐报错    安上离子源后，抽真空过夜，进行空气、水检查，氮、氧、水都能通过。但调谐时报错，“检测到仪器故障1.2离子体驱动程序无法维持请求的电压”。咨询安捷伦工程师张哲与陈康康，认为是离子源漏电，需要重新拆开再安装。同时让检查质谱端的白色陶瓷管，是否安装好。  ①将离子源拆卸，拆开后用甲醇、丙酮、正已烷等溶剂各清洗2遍。  ②晾干后安装。  ③将质谱端的白色陶瓷管取下来，上面有黑色的脏点，用绿色砂纸进行打磨，重新装回去。图8：故障提示与打磨白色陶瓷管、清洗离子源        7.灯丝1调谐不通过    重新开机抽真空，空气、水检查通过，灯丝1调谐不通过，因为灯丝1与灯丝2是新换上的，排除灯丝损坏的原因，换成灯丝2调谐可能通过，又换成灯丝1，调谐通过了，咨询安家工程师，认为是软件有BUG，要进行升级。图9：灯丝1与灯丝2的调谐比较    比较了清洗离子源的离子相对丰度比，相对丰度比有大幅度提升，见下图。进18种混标，出峰正常，峰尖锐，峰高与峰面积增大不少，仪器恢复正常。图10：清洗离子源前后情况比较          四、总结    仪器进样后不出峰，是常出现的问题，但像这样HED与离子源同时污染的情况，还是少见。我们自己动手清洗离子源，出现不少问题，走了很多弯路，通过工程师耐心解答，逐一得到解决。通过此次维修，提高了动手能力，提升了维修水平。图11:同事们拆卸离子源    仪器使用过程会出现各种故障，在解决过程，一是要依赖信任工程师，他们经验丰富，给出的指导意见大多是正确的；二是动手拆卸时，要做大量工作，比如看厂家的拆卸视频或上论坛看网友们关于拆卸离子源的文章，还要拍照或视频，防止安装时多或少零部件，这点很重要。故障排除后一定要及时总结经验教训，形成文字或视频，下次再出现此类故障后，找到资料，会很快排除，这也是积累经验的重要途径。    感谢河南胜捷特仪器有限公司的李海龙工程师，上门维修清洗HED期间，耐心细心的解答我们提出的问题，并传授一些维修经验与技巧。    感谢安捷伦公司的张哲与陈康康工程师，通过微信小程序或微信，不厌其烦的回答我们提出的问题，远程指导我们进行离子源的拆卸与清洗，出现问题后及时回复，才让问题很快得到解决。

【仪器心得】关于安捷伦GC-MS（8860-5977B）仪器的使用心得刚进公司第一次接触到安捷伦GC-MS，有一次进样针自动洗针时被折弯了，后面才知道是因为之前自动进样之后及时手动洗针，不单单仪器的自动抽吸洗液，每天进完样品自己也要取下进样针用丙酮或正己烷洗针，防止抽动进样针太过涩，而且自我总结出每次用自动进样前也最好抽动检查进样针是否涩，难以抽动。GC-MS的维护和保养还是很重要的，一般都是定期检查进样器、进样口的隔垫、衬管和分流平板、分流捕集阱，还有切割色谱柱进样端，老化色谱柱，清洗离子源等。有以上维护或者更换载气，泵油等就要重新自动调谐。需要注意的是，实验室环境一定要控制好湿度和除尘！！在某次上班刚开始看到仪器MS端亮红灯，打开工作日志发现MS端已经自动放空了，显示风扇故障。先自己排查和咨询工程师找出故障原因，MS端一共有三个风扇，正面一个（风扇1，是给分子涡轮泵散热的），还有侧板上端两个小风扇（风扇3，是给主板散热的）。首先觉得是正面的风扇可能积尘或者故障了，先拆开风扇1除尘，检查了下电线也没问题，将风扇1和分子涡轮泵外表可见的尘都除去，安装回去（注意风扇方向不要装反）。然后重新抽空查看能否正常运行。    在重新抽真空的过程中，三个风扇都是有转动的，暂时还没什么问题，可是在调谐后不久MS端又重新放空，分子涡轮泵自动降速，重新显示风扇故障，这时发现侧板端为主板散热的那个风扇（风扇3）不转动了，咨询工程师后，工程师表示风扇一开始有转动，可风扇的转动速度达不到正常状态也是会报故障。因为是刚接触气质不久，只敢拆简单的地方，侧板那个给主机散热的风扇附近涉及到挺多电路板的，我作为一名小白也不懂要拆除的电线和步骤，最后叫来了工程师维修，几千大洋就没啦~~后面工程师拆换侧板那个给主机散热的风扇，拆除MS后的电缆和侧板上面的连接线，还有电源开关的底座，将侧板抽出，打开侧板，将小风扇拆除下来，发现是风扇的三根电线中一条红色电线松动，轻轻一拉断了，其余两条没事，断的那条断口显示绿色，铜丝氧化，产生铜绿。是环境湿度大，公司靠海导致。从此以后，气质的房间放了个抽湿机，多多监控环境湿度和除尘。      当GC-MS出现故障时，排查问题的能力还是很重要的，要是自己的动手能力强最好了，往后我要多多学习，跟前辈们吸取经验，做好保养和维护，尽量不要让仪器出现故障！！总的来说GC-MS还是挺好用的，就是出现故障也能准确告知是什么地方故障，而不是只显示出现重大错误，让人摸不着头脑。

气质调谐通不过的原因    我们单位的气质联用仪主要是用来做农产品中农残检测的，开机调谐是非常重要的一步，如果调谐不能通过，那么往下的检测工作就无法进行，这次开机我们抽完真空后调谐没能顺利通过，为此，我们进行了排查，现整理出来分享给大家。一、故障现象：1、上次做完样品检测仪器关机前一切正常，在下批样品检测之前，我们把色谱柱老化一下，就卸下了接质谱端的色谱柱，卸开之后发现，白色椎形头有一小碎块儿，取出后放置在一边，继续进行了色谱柱老化。仪器老化中间隙，我们与安捷伦厂家工程师联系，厂家认为陶瓷头有一小碎块，不影响使用，不会造成漏气，可正常使用，但日后还是需要更换的。色谱柱老化程序完成后，安装质谱端色谱柱，把破碎掉一块儿的陶瓷头拼好安装上，安好后抽真空调谐，结果调谐未能通过。二、排查1、重接色谱柱气质调谐不通过，我们认为可能是在接色谱柱时有什么问题，于是卸了真空，把色谱柱两端卸开，卸开后发现接进样口专尺寸稍有不对，应该是4mm到6mm，多了一点，重新把两端色谱柱安装好，抽真空调谐仍不通过。2、咨询工程师继续排查我们接着查找原因，咨询工程师会不会是陶瓷椎形头破碎后造成漏气？会不会是过滤器的问题？（因为我们的过滤器水失效了，但氧没问题，我们认为还可以使用）。并告知工程师，我们的错误和推断，工程师根据我们所述原因判断，目前情况是接色谱柱错误引起的调谐不通过，建议打开柱箱，把进样口拧紧，把手拧螺母也再次拧紧，再进行调谐，我们按照工程师建议进行了操作。三、问题解决把螺母重新拧紧后，我们周六日抽了两天真空，周一上班先进行了空气丶水检查，然后又进行了调谐，均通过问题解决。四、总结1、我们在对色谱柱进行更换或老化后重新接色谱柱，一定要确认接色谱柱两端尺寸对不对？2、我们再接好色谱柱后一定要拧紧两端螺母，不要怕拧坏石墨垫，如果不拧紧调谐通不过。3、经常检查过滤器及白色陶瓷椎形头，如出现问题早报计划及时更换。

赛默飞TSQ9000三重四级杆气质检测农残的心得体会

【仪器心得】+不同仪器不同方法进行农残能力验证鹤壁市农产品检验检测中心 张艳丽十月中旬，我参加了上级部门组织的的农药残留能力验证，考试的参数范围有41种农药残留，要求用气相色谱仪、气质联用仪、液质联用仪进行检测。我用不同的仪器不同方法进行了相互的验证，把检测过程分享给大家。一、 样品前处理1. 盲样样品收到盲样样品3个，其中1个为考核样品、2个为干扰样品。样品基质为豇豆，采用塑料离心管封装。考核样品质量为25.00g，须一次性全部转移提取。图1：盲样样品2. 考核参数范围灭蝇胺、甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果、甲拌磷、甲拌磷矾、甲拌磷亚砜、对硫磷、甲基对硫磷、甲基异柳磷、毒死蜱、三唑磷、乐果、辛硫磷、内吸磷、久效磷、水胺硫磷、氯唑磷、六六六、硫丹、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、联苯菊酯、溴氰菊酯、腐霉利、涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜、灭多威、克百威、3羟基克百威、氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈硫醚、氟虫腈砜、二甲戊灵、阿维菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、噻虫嗪、啶虫脒。3. 检测方法本次能力验证考核不限定检测方法。仅上报检测值大于0.025mg/kg的结果。4. 数据处理各能力验证参数检测结果须按检测方法要求及相关国家标准进行数据处理和数字修约，保留三位有效数字。5. 前处理过程5.1 NY/T761-2008样品量只有25.0g，如果做不同的前处理，样品量是不够的。所以提取方法是一样，净化方法分开，一个用NY/T761方法，上气相色谱仪检测，一个用GB23200.121方法，上气质联用仪与液质联用仪检测。5.1.1提取将25.0g菜样，加50.00mL乙腈，要分次清洗塑料离心管，转移至广口瓶中，在匀浆机中高速匀浆2min后用滤纸过滤，滤液收集到装有5g∽7g氯化钠的100mL具塞量筒中，收集滤液40mL∽50mL，盖上塞子，剧烈1震荡min，在室温下静置30min，使乙腈相与水相分层。图2：提取过程5.1.2净化从100mL具塞量筒中吸取10.00mL乙腈溶液，放人150mL烧杯中，将烧杯放在80℃水浴锅上加热，杯内缓缓通入氮气或空气流，蒸发近干，加人2.0mL丙酮，盖上铝箔，备用。将上述备用液完全转移至15mL刻度离心管中，再用约3mL丙酮分三次冲洗烧杯，并转移至离心管，最后定容至5.0mL，在旋涡混合器上混匀，分别移入两个2mL自动进样器样品瓶中，供色谱测定。图3：有机磷净化过程从100mL具塞量筒中吸取10.00mL乙腈溶液，放人150mL烧杯中，将烧杯放在80℃水浴锅上加热，杯内缓缓通人氮气或空气流，蒸发近干，加入2.0mL正己烷，盖上铝箔，待净化。将弗罗里矽柱依次用5.0mL丙酮十正己烷（10+90）、5.0mL正已烷预淋洗，条件化，当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上述待净化溶液，用15mL刻度离心管接收洗脱液，用5mL丙酮+正己烷（10十90）冲洗烧杯后淋洗弗罗里矽柱，并重复一次。将盛有淋洗液的离心管置于氮吹仪上，在水浴温度50℃条件下，氮吹蒸发至小于5mL，用正己烷定容至5.0mL，在旋涡混合器上混匀，分别移人2mL自动进样器样品瓶中，待测。图4：有机氯净化过程5.2 GB23200.121方法从100mL具塞量筒中吸取6.0mL上清液，至PSA 400mg，C18 400mg，MgSO4 1.2g的净化管中，涡旋混匀1min，4200r/min离心5min，吸取上清液过0.22μm滤膜，分别上气相色谱仪、气质联用仪、液质联用仪等测定。图5：GB23200.121方法净化过程二、 考核样结果此次能力验证的样品基质为豇豆，基质比较干净，在气相色谱仪、气质联用仪、液质联用仪等仪器上出峰较好，结果见表1。三、 质量控制前处理过程进行了质量控制，质控样品是市场上购买的豇豆样品，进行破碎，分别进行NY761-2008、GB23200.121方法进行前处理，上机测定，确定是无农药残留的样品，根据上述结果进行加标试验。试验结果见表2。四、 仪器比对气相色谱仪用的是安捷伦7890B与天美赛里安GC450，气质联用仪用的是安捷伦7000D，液质联用仪用的是AB SCIEX。气相色谱仪、气质联用仪、液质联用仪同时检测不同方法处理后的样品，有些样品结果相差不大，有些样品差距较大。这是因为仪器原理不同，检测器不同，对农药的响应值也各不相同。结果见表3。图6：不同仪器上的色谱图五、 结论通过此次能力验证，可以看出考核参数范围越来越广，所用的检测仪器涵盖面也越来越大，有考核样品也有干扰样品，这就要求检测水平要提高，仪器操作范围要扩大，能使用多台仪器同时检测。1. 前处理方法前处理方法用了两种，NY/T761方法和GB23200.121方法，不同农药所用的方法不同，比如灭蝇胺如果用NY761方法来进行前处理，那么最后回收会很低，或者没有回收。NY/T761方法中要注意氮吹与净化时的损失，氮吹时不要近干，如果吹干会影响回收率，过弗罗里析柱时，润洗溶剂顺序不要错，润洗过程中，弗罗里析柱不要干，否则农药会吸附到弗罗里析柱上，洗脱不下来，影响数据准确性。GB23200.121方法中要注意加入乙腈与盐包后，要进行充分混匀，样品盖子要拧紧，防止有漏液现象，液体转移到净化管时，要充分混匀，再进行离心。2. 计算公式    因为前处理不同，计算公式也不同。NY761方法的计算公式分子分母约分后，样品峰面积除以标液峰面积乘以标液浓度，得出的数据就是最终数据。而GB23200.121方法的计算公式分子分母约分后，是2乘以得出的数据。3. 仪器准备    气相色谱仪与气质联用仪在进行能力验证前，要更换新的或无污染的色谱柱、要更换新的进样垫、高惰性衬管等，要进行仪器调试或调谐，让仪器处于干净、稳定的状态。液质联用仪检查色谱柱、流路、六通阀是否有漏液现象，进行调谐。要把检测参数配制混标或标曲，观察仪器是否正常。4. 仪器验证仪器之间可以互相验证，但因为原理不同，农药在不同仪器上响应值也不同，比如毒死蜱在气相色谱仪、气质联用仪、液质联用仪上都可以检测，可以比对它们的结果，但也有像灭蝇胺、3-羟基克百威等农药在气相色谱仪、气质联用仪上无响应，只能以液质联用仪的数据为准。如果三台仪器同时检测同一样品，数据各不相同，要考虑三个方面因素来决定用哪一个数据。一是前处理方法，比如NY761方法，那么气相色谱仪的数据优先；如果用GB23200.121方法，气质联用仪与液质联用仪的数据优先；二是质控样品的回收率，与考核样品做相近浓度的添加，如果质控样品的回收率在气相色谱仪上的回收率是110%，而在液质联用仪的回收率是90%，那么要选择液质联用仪上的数据；三是仪器的原理，气相色谱仪、气质联用仪因为进样口、衬管等因素，容易产生基质增强效应，所得的数据偏高，而液质联用仪容易产生基质抑制效应，得出的数据偏低，这时就要综合考虑，决定用哪个数据。

      吹扫捕集，基于动态顶空设计，通过吹扫气--氮气，不断吹扫U型管吸取的样品瓶中样品，将挥发性有机物不断带入到捕集管中实现富集，再加热捕集管将分析物释放出来且排除大量水进入分析系统，并进入GC或者GCMS等进行分离和检测。      为顺利有效快速实现水中痕量挥发性有机物分析，经多方比较，购置吹扫捕集 (Atomx XYZ) 设备，基本上达到了预期效果，较好的完成了工作任务。下面介绍一下这台设备的使用情况和一些心得体会，仅供参考交流。工作主要是进行水中挥发性有机物样品分析，分析仪器端搭载的是7890GC+5977B MS；简单介绍一下工作步骤：1、准备好（经过检测合格）空白水；调配好内标与替代物，通气，启动Atomx （XYZ)电源，在其后面打开；一般质谱不关机；观察一下指示灯情况，是否有异常；2、调取water的方法；进行序列编辑；注意与质谱端的序列要进行一一对应；一般以吹扫端的序列为准；化合物名称以GCMS序列为准；选择好内标替代物的添加量；3、先启动质谱端的序列等待进样，（在之前分析设备调谐工作已经完成），然后启动吹扫的序列，进行一一对应分析；4、样品运行结束。记得清洗一下管路，或者编辑序列的时候最后一个样品就设置好；5、最后进行一下BAKE吹扫捕集管，以免下一次分析的时候带入污染，或者管内污染残留；6、清理样品盘上的样品和废液收集装置的废液，集中保存，至此分析结束。谈一谈个人对于这一款设备的使用感受吧：1、这款吹扫极大的解放了人力，提高了效率基本上实现了全自动化；从样品进入样品盘到分析结束，无人值守，可以过夜，虽然其他设备也可以达到，但是一直以来故障率很低，值得点赞。2、分析的准确度比较好，基本上解决了内标替代物手动加入的平行误差，尤其是手动添加挥发性的微量化合物，难免出现手工误差；3、设备捕集管效率不错，一般做加标以后，都可以达到很好的回收率，即使在低含量的加标过程中；4、这款设备还可以做土壤中的挥发性有机物，吹扫瓶中放入转子，通过磁力作用搅拌，然后富集，加热进入分析端，也是很不错的一种方法选择。5、这个设备要想长期正常工作，使用后的保养必不可少，尤其是捕集管残留的去除，管路以及注射器的清洗，还有内标瓶的清洗，包括后面的空白瓶的保洁都十分重要；6、使用中感觉这款设备的吹扫瓶是否可以进行一下多选择的调整，不必要非得一种类型的吹扫瓶，可以多点体积或者少点体积；另外是否可以实现标准曲线的自动绘制，比如有标准溶液有空白水，自动配置后加入同体积吹扫瓶，然后逐一分析不同浓度，从而实现自动绘制标准曲线就更完美了。总之，这款设备解决了平时工作中很多的问题，是一个很好的帮手，希望可以再进行不断的改进，不断的智能，更好的服务于分析测试工作者们。

        气相色谱-质谱联用仪是一种用广泛用于畜牧、兽医科学、食品科学技术、环境科学技术及资源科学技术领域的分析仪器。随着GB23200.113等标准的发布，气相色谱-串联四级杆质谱仪凭借其更强的定量能力，更低的噪音，更好的检出能力逐渐成为新的检测利器。        我所在的实验室要进行蔬菜农残项目的增项工作，标准是GB/T19648-2006，为此准备选购一台气质联用仪，机缘巧合之下最后采购了一台赛默飞世尔公司的TRACE1300-TSQ8000EVO串联四级杆质谱仪，平时只是使用标准的sim模式，偶尔自己使用SRM模式完全浪费了仪器的性能；现在随着GB23200.113标准的发布，仪器直接满足新标准，真的挺高兴。下面我就来简单谈谈这台气质质的使用心得。        仪器配置是针对我们的农残检测，简单实用：TRACE1300气相色谱，单进样口配AS1310型155位自动进样器；TSQ8000EVO三重四级杆质谱仪，配EI源；英文版win7操作系统配TraceFinder质谱工作站。图1 仪器        仪器硬件没有啥多说的，挺皮实耐用，吐槽一下电源开关不太方便：进样器的电源连接没有开关只能拔插、气相色谱开关在后部、质谱部分的电源开关位置在侧后方，开关机一次要围着机器转一圈。        软件中常用的Dashboard可以进行仪器初始化、调谐、校准、仪器控制和仪器方法编辑等操作。待质谱稳定后就可以打开TraceFinder软件进行操作了。图2 Dashboard界面        来看看TraceFinder软件，左面是导航栏，包含Acquisition（采集），Analysis（分析），Method Development（方法开发）三个模块，选中某模块后导航栏上面会出现当前模块的主要内容，从上到下，依次可以完成设置和参数的修改等工作；导航栏右侧是主窗口，显示所选功能页面；右上角有real time status的字符，点击后会出现实时显示采集总离子流的窗口；稍下一点有一个带颜色的圆点图标，可显示当前仪器工作状态（绿色表示就绪）。图3 TraceFinder界面         再来了解一下TraceFinder软件的文件等结构，其中常用的包括“主方法”、“仪器方法”、“数据文件”、“序列”等：                主方法：包含质谱分析所需参数的集合，包含仪器方法、序列采集、定性定量参数、关联数据库、报告模板等内容。                仪器方法：包含采集数据所需所有仪器参数的集合，可以单独编辑，扩展名为“.meth”。                数据文件：采集信号所形成的文件，扩展名为“.raw”。                序列：可以包含在主方法中也可以快速采集，扩展名为“.sld”。        重点提一下TraceFinder所使用的数据文件、方法文件是能够与另一款Xcalibur软件通用的，数据文件还可以导入到Chromeleon7软件中进行处理，其中Xcalibur是可以免费安装到其他办公电脑处理数据的，这感觉也是赛默飞整体软件的一个优势吧；至于不足或者说使用不太方便的地方是：气相色谱部分的控制调整是通过方法编辑参数后发送到仪器中实现的，没有安捷伦的chemstation和masshunter能在主界面有实时控制模块那么方便。        总体来说，现在真的很喜欢赛默飞的质谱，仪器性能很好，皮实耐用，软件功能足够强大虽说不太容易上手，随TraceFinder软件会有Xcalibur在其他电脑上处理数据也很方便。        质谱的使用本身是个大工程，此次只是对这款仪器的一个简单心得不是很详细，如果对这款仪器的软硬件有兴趣的同行可以多多交流。

单位于2019年购买赛默飞气质联用仪（图1），使用时间不到3年，作为一名用户，我来从以下几个方面评价下该款仪器的优缺点，希望对使用者有帮助。图1 单四级杆GC-MS（ ISQ7000  Trace1300）一、赛默飞的发展史    公司前身为成立于1956年的热电公司(Thermo Electron Corporation)，总部位于美国麻省(81 Wyman Street, Waltham, MA, 02454) ，如今为赛默飞世尔科技公司(Thermo Fisher Scientific)，长期以来一直在仪器行业处于领导者地位。赛默飞旗下传承品牌众多，共有一百多种。在中国的主要有原奥立龙(Orion)、戴安、优特(Eutech)、芬兰雷勃(Finnpipette)、菲尼根质谱、尼高力红外光谱、Elemental原子光谱、HyClone细胞培养与生物反应器、Dharmacon RNA干扰(RNAi)研究、ABgene 核酸扩增及生物保存、Pierce蛋白质研究、丹麦Proxeon、Forma Scientific, Heraeus, Revco, Labsystems 等实验室通用设备耗材、Nunc,Nalgene与细胞培养相关之设备与耗材、Shandon, Microm 病理实验室设备与耗材、Oxoid, Remel微生物产品 以及Fisher Scientific旗下的实验室设备hamiltonscientific、家具与耗材等等。赛默飞涉及产业广泛，且发展史像个不断扩张自己领土的帝国，在不断收购和创新研发中厚积实力，每年的盈利也是很可观的。针对质谱而言：赛默飞旗下目前有单四级杆GC-MS系统、三重四级杆 GC-MS系统、高分辨OrbitrapGC-MS系统、扇形磁场GC-MS系统四大板块。二、优点1、高稳定性      仪器故障率很低，2年多的使用经验告诉我几乎没有出现什么大问题。2、变色龙（Chromeleon 7）软件功能强大    3.1操作简单快捷      基本上所有的操作都是“顾名思义” 用户可以在最短的时间内完成指定的命令，且每一步骤简单明了。    3.2人机界面友好的获奖软件      该款软件获得R&D10创新奖(R&D100 Awards)，它是美国科学技术创新奖,由美国科技杂志R&D主办。R&D是杂志名称《研究与发展》(Research & Development)的缩写,100是指这一奖项的目的：每年在全球范围内,选出优秀的新技术、新产品100项。由此可见，变色龙（Chromeleon 7）是众多软件的佼佼者。    4、自带教程视频      由于仪器的维护和故障处理需要一些清晰的步骤，涉及广而细，一般工程师的讲解和演示很难一下子全部吸收，而赛默飞GCMS仪器将各种操作教程（图2）打包给用户，供用户自行查看，反复观看和学习。 图2 仪器操作教程三、缺点这一款在洗离子源时需要关机泄真空，相比配备有梅花形锁孔的GCMS（图3）而言，费时费力些。图3  ISQ 7000 单四级杆 GCMS四、注意事项    洗离子源的时候，RF len3（图4）的四个“小爪子”不可清洗过于用力，当倾斜角度由于力的作用发生偏移时，这个小零件就废了，价格很昂贵，在10K以上。图4：RF Len3五、总结    随着检测技术的进一步发展，越来越多的仪器开始大显身手，解决各种微量痕量难题，针对一些未攻克的领域，期待能进一步突破，减少系统偶发的bug，获得越来越高的稳定性和灵敏度。

7890A-5975C的使用心得我使用过的气相，气质产品不多，国产一个，进口一个，现在主要说说使用安捷伦7890A-5975C的心得。仪器皮实耐用安捷伦仪器外观给我清新靓丽的感觉，操作系统也非常方便友好。仪器皮实耐用，故障率低，这是最大的硬件优势！我们的仪器已有11+年。售后服务强大其次，不得不说安捷伦的售后实在是太强大了！响应速度快，专业程度高！如有任何仪器或应用方面的问题，您除了可以通过打电话800-820-3278找到他们，还可以通过安捷伦售后服务小程序咨询。咨询选项分类相当细致，有：分析仪器报修/咨询；消耗品售前/购买咨询；消耗品售后/应用咨询；实验室法规认证；翻新/租赁服务，年度服务合同；实验室仪器采购；送修服务；课程培训咨询。见下图：  用户可以根据需要咨询的选项点击进去，咨询时文字表述，再配合图片，视频一发过去，工程师基本上能快速给出专业诊断， 进行热心细致专业解答，教你如何一步步做故障排除，方便快捷高效。对于当天还没有结果的问题，后继他们还会再电话跟进，这服务真的没得说！此外，安捷伦自己还有好几个学习平台，方便用户去自我学习与提升。如安捷伦大讲堂，安捷伦微学堂，微学堂会不定期上新的微课，内容专业，讲解通俗易懂。他们还做了不同仪器的微课合集，方便学习，真是想客户之所想，急客户之所急，服务实在贴心。        另一不得不说的售后利器--安捷伦售后服务直播间，工程师不定期在直播间分享专业知识，用户可以边听边提问，工程师现场专业解答。要是能保持每周每种仪器都有直播就美哉妙哉了！                                                                                                                                                                                                                                                                                                               期待改进1.我们的老仪器没有纸质版说明书，不知大家的都有没有？这一点我个人认为非常不方便！纸质版的更方便做标记，而且放在实验室，查阅更方便。2.仪器降温噪声实在是太大了，轰隆隆作响，勾选“低速风扇”噪声低，但分析效率也降低，有没有可能做到快速降温但噪声不要这么大呢？每次都这么轰隆隆地作响，会不会振得里面的某些零件容易松动？但具体会是哪些零件？我表示未知！针对这一情况，平时在维护时可加强哪些部位的维护？3.编写序列时，文件名不能含有以下这些字符：，如果不慎用了这其中的任何一个字符，在编写序列时，能直接无法通过就好了。我有过一次下班前编写好序列，结果悲催的事情发生了，第二个样品名里含有禁用符号，结果整个序列就停了。4.机械泵容易漏油。

【仪器心得】+气质联用仪7000D的使用心得鹤壁市农产品检验检测中心 张艳丽      使用安捷伦气质联用仪7000D有五年了，用来检测蔬菜、水果、食用菌中的有机磷和有机氯农药残留。安捷伦的仪器用的也不少，比如说气相色谱仪6820、7890b，液相色谱仪1260等，买这一台气质联用仪的时候也是经过多次考察，用了这几年感觉很好。图1：气质联用仪7000D        一、软件好用      气质联用仪软件里面气相色谱仪部分和气相色谱仪的软件完全一样，这样的话，去学习使用气质联用仪软件就有很好的代入感，方便上手。      质谱仪定量软件比较好，各操作项目从上到下排列，客户从上到下的顺序进行操作，整个直线就可以绘制出来了，简单方便。      二、售后服务好      售后服务有800电话，打电话必有响应，还有电话回访，询问问题是否解决等。还有微信小程序，在这个小程序里面，可以拍照，可以录视频，把真实的仪器状态传送给线上的工程师，很方便解决问题。      三、培训好      我和同事去过成都的安捷伦培训中心，培训了四天，培训课程安排得非常满，信息量也很大。培训教材很丰富，培训教室里面有很多仪器，培训老师在课堂上讲一部分，领着学员到仪器旁边进行操作，可以说是授课与实操紧密的结合，大大加强了学员对气质联用仪结构、原理的认识，还让学员动手进行分流平板的清洗、分流捕集阱的拆卸、离子源的拆卸等等。培训过后，回到实验室，对一些简单的备件的拆卸清洗都能动手操作。图2：成都培训，刘茜老师在授课        四、备件拆卸方便        比如气体上的净化管、气体捕集阱、分流平板、分流捕集阱等都是自已更换，真空泵油也能自行更换，非常很方便。节省了工程师上门维修的费用。      五、建议      1．软件功能      老化完柱子，切了柱头以后，保留时间会改变，软件上面有保留时间锁定，也可能是我用不好，总觉得效果并不是太明显，只好自己进一遍标液，重新确定一下保留时间，这个保留时间锁定有点像鸡肋，食之无味，弃之可惜。      2．定性软件      定性软件里面有数据库，可以搜索化合物，我们也很少用，有的搜索不到，还需要购买数据库，有时候搜索的不是自己想要的，希望厂家也能优化一下这个软件。      3．离子源的清洗      我们见过工程师清洗离子源，整个过程比较麻烦，小零件很多，离子源还需要打磨，清洗一个离子源最少要用2到4个小时，费时费力，厂家能不能把整个清洗过程设计的简单些，离子源的结构再优化一下。      六、总结      安捷伦的仪器市场占有率高、售后服务好、软件使用方便等优点，希望厂家能够继续发扬这些优点，在设计仪器与软件的时候，能够从客户的角度出发，为客户着想，设计出让客户更加满意的仪器。

【仪器心得】使用安捷伦仪器检测白酒中的塑化剂，让我工作得心应手      安捷伦科技公司是全球领先的测试测量公司。从探测与测量世间万物的物理特性到解读纷繁复杂的数据，安捷伦创新的应用解决方案帮助化学分析、生命科学、通信和电子领域中的客户在应对严峻的测试测量挑战中充满信心，实现技术进步，提高生产效率，进而改善人们的生活和工作方式。　　自1939年起，安捷伦始终致力于提供创新的测试测量解决方案。这一事业是由比尔.休利特（Bill Hewlett）和大卫.帕克德（David Packard）在加州硅谷的车库开创的。1999年3月2日惠普公司宣布战略重组，公司一分为二。 1999年11月1日安捷伦作为一家独立的公司在纽约证交所挂牌上市，承袭全部惠普测试测量业务。休利特和帕克德两位先驱在科技和商业领域谱写的“硅谷传奇”在安捷伦传承并发扬光大。      我是2012年10月17日进入公司的，2013年1月8日调入实验室工作，一直到现在。2013年5月份去成都学习塑化剂的相关检测技术。2013年9月份开始初次接触和实际操作安捷伦7890A-5975C气相色谱质谱联用仪，对白酒中的塑化剂进行检测，确保所生产出来的每一滴酒、每一瓶酒都放心、安全。      我从2013年开始操作使用安捷伦7890A-5975C气相色谱质谱联用仪一直到现在马上10年了，通过这些年的仪器操作使用，自我感觉这台仪器皮实耐用，故障率很低，操作界面简单，维护保养简单易操作。      这十来年期间就更换了一次前级机械泵和电子倍增器（高能打拿极）。      由于以前的普发的前级机械泵是油泵，用了一些年后漏油严重，于是在2018年9月份更换成了安捷伦干式 IDP 涡旋泵。这个无油泵不用加油，也就不存在漏油的情况，也不用再定期对其进行维护保养工作了，无形中减少了我们的工作量，也避免了其对环境的污染。      安捷伦干式 IDP 涡旋泵为无油、紧凑型、噪音小的高性能真空泵。IDP 泵采用单面涡轮设计，可通过简单的工具直接执行 15 分钟的维护操作。高泵送速度和紧凑的尺寸使其成为研究，分析仪器和实验室市场中许多应用的理想选择。      IDP 泵具有气密性高的特点，电机和所有轴承均与真空气路完全隔离，这种设计能够延长轴承使用寿命，并为应用提供清洁的无油真空。入口隔离阀可作为集成选件加装，并且不会额外增加泵的高度。IDP-10 使用变频驱动电机，在全球所有频率和输入电压下均能提供始终如一的真空表现。其稳定如一的全球表现和紧凑的尺寸使它成为分析仪器和工业原始设备制造商的理想选择。以前使用的油泵现在使用的无油泵（干泵）      由于高质量数离子的效应很不好，而且调谐高质量数离子的峰型很难看，联系了售后安捷伦工程师，被告知需要更换电子倍增器（高能打拿极）才能解决该问题。于是乎我们采购这个耗材配件，并由安捷伦工程师亲自上门为我们更换了这个配件，现在工作一直很正常。      使用中存在的问题是，进样口这里设计的不好打开，安装也不好安装。这个黄色的卡口，徒手还是不好操作的。      柱子接头的螺母更换后，里面的石墨垫不好取出来，我有几次为了取出里面废弃的石墨垫，都把手搞破，感觉这里能不能改进下，便于取出里面废弃的石墨垫。        安捷伦的售后服务响应速度快，只要出现啥问题，一个400或者800电话，客服就会联系工程师处理解决，现在更方便了，安捷伦推出了售后服务小程序，可以跟工程师直接在线对接，解决问题更方便快捷高效。    现在市场上质谱仪厂家很多，各个厂家的仪器特点各有千秋，工作站也不相同。安捷伦仪器市场占有率很高，与其仪器的灵敏度高，稳定性好，工作站操作方便，售后服务做的好等有很大的关系。    总之，通过这些年我利用这台安捷伦7890A-5975C气相色谱质谱联用仪检测白酒中的塑化剂的使用情况来看，总体感觉这台仪器还挺不错，皮实耐用，故障率低，帮我们检测控制白酒中的风险指标，实现了从田园到餐桌的安全，确保了食品安全，保证了人民群众可以喝到放心、健康、安全的酒，真的是我工作中的好帮手。