红外光谱仪

欧世盛科技在线傅里叶近红外检测器使用心得      欧世盛（北京）科技有限公司的这款在线傅里叶近红外检测器是结合了傅里叶近红外检测技术和在线检测技术而成的，可与多种液体系统联用进行分析检测，可用在实验室做研究、测试、分析，可用于流体，比如水质、化学流体、化学药物等在线分析，应用最多的是在流动化学领域，主要是化药合成、化工等行业，在线检测生产或研发或工艺过程中化合物成分及浓度。  该款仪器采样了特殊的光学材料，可适用于多种工业现场分析检测；采用全反射镜光学系统，抗氧化线强，光学性能更好更稳定。它具有快速、准确、稳定、应用范围广等多重优点，检测时红外光和化合物相互作用，导致化合物不同化合建发生变化，产生红外吸收光谱，再红外吸收光谱的峰位、峰形和峰强就可以得到该化合物的特征吸收光谱图，对光谱图进行分析就可以定性定量的分析该化合物的实时浓度了。  该仪器应用时最好事先先做已知化合物定性定量检测的数据库，把已知的一些参数、信息做成数据库，检测中可直接与数据库样品信息做对比，分析结果会更准确。  该检测器光谱范围较宽，在500-5000nm都有较强的响应，可分析的样品种类也相对较多。分辨率、准确度、精密度、稳定性、分析速度、耐酸性、耐腐蚀性、耐高温等指标也都不错，有需要的配置一台，做试验、搞研究效果不错。

【第4季仪器心得】结构表征小能手之尼高力傅立叶变换红外光谱仪通标小菜鸟在有机化合物的结构表征中，我们常常会用到四大谱图，这四大谱图分别为紫外光谱图、红外光谱图、质谱图以及核磁共振图谱。红外光谱作为四大图谱之一，常常是不可或缺的。我们通过对有机物的红外光谱图进行解析，可以大致判断化合物具有哪些官能团。单位有一台美国Thermo尼高力傅立叶变换红外光谱仪，这台仪器承担着日常样品测试工作，比如未知样品官能团分析，对照品及原料药红外光谱图对比以及标准品的结构表征等等。这台仪器配备了两个模块，分别为iD1和iD5，这两个模块分别对应着两个不同的分析方法，在我们对化合物进行分析前，需要确定好使用哪种模式进行测定，不过这里推荐使用iD5模块，因为采用该模块对待测物的要求比较低，固体样品和液体样品都可以直接拿来测定，这样就方便很多，不需要另外对待测物采用模具进行压片制样。在样品分析前我们要注意安装的模块是否正确，同时在仪器软件操作界面设置正确的操作模块和参数。在样品分析前还需要采集空白背景图谱，这时候我们的样品台晶体上一定不要有异物，事先擦拭干净，待采集完空白后再把待测样品均匀覆盖在晶体上，这样可以确保采集图谱的代表性。美国赛默飞尼高力傅立叶变换红外光谱仪的仪器结构比较简单，还具有体积小的优点，它不像气相，质谱，液相等仪器需要占据桌面很大一块地方，它只要这些仪器1/2甚至1/3的占地面积就能安置。同时它还具有操作简单，上手快的优点，对于样品类型也没有特定限制，液体样品和固体样品均可，但事先要将样品里面的水分除去，不然会影响测定结果。液体样品由于比较均匀，因此没有什么其它要求，对于固体样品要尽可能的进行研磨均匀。上样前需要检查一下样品台上面是否干净，有没有污染物，可使用异丙醇滴在样品台上，然后用棉签轻轻擦拭干净，保证光路无遮挡。测试样品结束后也进行同样操作，将残余样品清洗干净。

结构表征小能手之尼高力傅立叶变换红外光谱仪红外光谱仪是利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特性，进行分子结构和化学组成分析的仪器。红外光谱仪通常由光源，单色器，探测器和计算机处理信息系统组成。当样品吸收了一定频率的红外辐射后，分子的振动能级发生跃迁，透过的光束中相应频率的光被减弱，造成参比光路与样品光路相应辐射的强度差，从而得到所测样品的红外光谱。在有机化合物的结构表征中，我们常常会用到四大谱图，这四大谱图分别为紫外光谱图、红外光谱图、质谱图以及核磁共振图谱。红外光谱作为四大图谱之一，常常是不可或缺的。我们通过对有机物的红外光谱图进行解析，可以大致判断化合物具有哪些官能团。单位有一台美国Thermo尼高力傅立叶变换红外光谱仪，这台仪器承担着日常样品测试工作，比如未知样品官能团分析，对照品及原料药红外光谱图对比以及标准品的结构表征等等。美国赛默飞尼高力傅立叶变换红外光谱仪的仪器比较简单，而且具有易操作及体积小的优点，它不像气相，质谱，液相等仪器需要占据桌面很大一块地方，它只要这些仪器1/2甚至1/3的占地面积就能安置。同时它还具有操作简单，上手快的优点，对于样品类型也没有特定限制，液体样品和固体样品均可，但事先要将样品里面的水分除去，不然会影响测定结果。液体样品由于比较均匀，因此没有什么其它要求，对于固体样品要尽可能的进行研磨均匀。上样前需要检查一下样品台上面是否干净，有没有污染物，可使用异丙醇滴在样品台上，然后用棉签轻轻擦拭干净，保证光路无遮挡。测试样品结束后也进行同样操作，将残余样品清洗干净。总而言之，如果你们有红外图谱测试的需要，买一台这种类型的仪器，我觉得不失为一个好的选择。

红外法检测空气样品中二氧化硅法心得游离二氧化硅粉尘俗称矽尘，是工作场所广泛存在的职业有害因素，长期接触矽尘引起的矽肺是我国目前最为严重的职业病。职业卫生检测过程中游离二氧化硅含量的检测是判定粉尘是否是矽尘的重要指标。因此控制和监测工作场所粉尘中游离二氧化硅含量成为疾病预防与职业卫生监测的重要工作之一。国标GBZ/T192.4.2007《工作场所空气中粉尘测定第4部分：游离二氧化硅含量》规定了三种该项目的检测方法：焦磷酸法、红外光谱法和X线衍射法。X线衍射法仪器价格昂贵，所以长期以来大部分基层单位采用的是焦磷酸法。该法可检测样品中全部晶型，方法成熟，结果全面。但焦磷酸法也有弊端，操作繁琐，耗时耗力，检测过程控温难，加热时焦磷酸对环境和操作人员都会造成污染和身体危害，控温、稀释、搅拌等环节稍不注意就会形成胶体使整个实验失败，不利于大批量日常监测工作。因游离二氧化硅粉尘指的是结晶型二氧化硅粉尘，而自然界中的结晶型二氧化硅主要以α-石英的形式存在，α-石英在红外光谱中于12.5 μm（800cm-1）、12.8μm(780cm-1)、14.4μm(694cm-1)处出现特异性强的吸收带，在一定范围内，其吸光度值与α-石英质量成线性关系。以此为依据，我们尝试了红外法检测二氧化硅的方法。通过反复试验取得初步成功，总结以下几点：实验环境温度及湿度尽量保持干燥。我们通过记录几次检测的环境温湿度发现，湿度一般在20%-30%左右检测结果较理想，如果检测时自然环境温湿度达不到可以配备红外灯，将样品模具等放置在红外灯下，全程在红外灯烘烤下完成，如没有红外灯，也可用小型红外烤箱，研磨前、研磨后分别烘烤一下再测定。有条件的可同时配备除湿机，降低空气湿度，以达到检测环境条件。因为红外法需要用到KBr，可在使用前用玛瑙研钵研细至200目以下，在烘箱中110±5℃度干燥后装在干燥容器中备用，建议可以购买粉末状试剂，比较省时省力。测量样品前应先制做单纯的KBr压片作为背景。制备样品压片前最好先充分研磨样品，约10-15分钟，使样品中不能出现可见的小颗粒，基本成细腻的粉末状。然后在天平上准确称取200mgKBr，不取下称好的KBr粉末直接归零后再准确称取样品1-2mg，将混合粉末同时放入玛瑙研钵中研细，约15-30分钟。研磨注意顺着一个方向研磨，以免破坏晶体结构。取出模具，用酒精棉球擦拭干净。要求高的，压片过程中模具应接上真空泵来抽真空。注意压片时模座在下，套好模套用药品匙将样品均匀放入，略微铺平，可中间稍高于四周，盖好压头，轻轻转到压头，以便样品均匀铺开。将模具放在压片机上，旋紧螺旋，关紧放气阀，加压至20MPa，停留2-3分钟。慢慢打开放气阀，使压力缓慢下降到0。拧开螺旋取出模具。将模具倒置，轻敲压头，慢慢转动压头并拧下，轻轻取出内模块。压片应均匀透明，如有白点或不透明，应重新研磨或干燥后再次压片，我们的经验这种情况常常是环境湿度过大或研磨不充分造成的，可从这两方面考虑改进，将样品再次于110±5℃烘烤10分钟，或加大研磨时间和力度。