原子吸收光谱

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  • yqfxy

    【仪器心得】PinAAcle 900T原子吸收分光光度计 使用心得 1.关于仪器的使用经验: 开乙炔气体0.1MPa,开空气0.4MPa,环境开通风系统。燃烧器垂直位置优化: 点击火焰图标进入火焰控制。点击调节燃烧头位置。选自动调节燃烧头位置点击下一步。不点火吸入空白 (测定波长在230nm 以上时),点击调整,仪器开始寻找最佳垂直位置。出现对话框,显示Vertical reference position found。点击确定。在和大家说一下雾化器的调节:吸入标准溶液顺时针转动锁定螺帽,待其松开后,逆时针转动调节螺帽,同时密切观察,屏幕上吸光度的变化。当吸光度接近于零,同时看到放在样品溶液中的毛细管开始冒泡时,立即停止逆时针旋转。此时改为顺时针转动调节螺帽,吸光度信号将逐渐升高,等到找到最大吸光度时,不再转动调节螺帽,同时逆时针转动锁定螺帽,直至将调节螺帽锁紧。雾化器调节工作完成。 2.仪器的优点和不足设备的优点主要是精密度稳定,且对于检出限的要求很严格,足够满足食品药品的检测需要。但是价格相对于国产设备和半国产设备确实很高。耗材方面石墨管一般能用到200次左右,和理想的500次有些偏差。空心阴极灯如果没有太高的要求,用国产的也是可以的。3.总结整体在性能上没说的,PE的原子吸收和耶拿的原子吸收是行业中的领先品牌。但是实验室也要量力而行,我们现在很多国产的设备精密度都在不断的优化。含有一部分进口牌子的备件也是我们国内技术生产的。这里还是支持国货。

    2023/10/31

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  • nicexxh

    【仪器心得】+那些年,我追过的仪器(四)                --那些伴我成长的战友仪器......和夏天告别作别炽热的蝉鸣安顿沸腾的尘心期待与荷花的再次重逢和夏天告别是不舍还是庆幸你我有不同的感受我是不舍多一些和夏天告别告别的话还未说出口我已开始深深怀恋转身离开的夏日时光   上面这首诗,是作者张阳发表在一报纸副刊的诗歌,我很喜欢,摘录了部分与朋友们共分享,并以怀念夏日,来怀念那曾陪我工作战斗的战友仪器吧。因为,他们也曾像夏日那样炙烤过我的心灵,当仪器故障的时候,我焦急万分;他们曾陪我的心走过万水千山,正因为有他们,我掌握了他们,是他们给了我底气,让我有了跨越沧海的勇气和力量。  今天和朋友们聊聊在以前单位实验室用过的北京瑞利分析仪器公司的原子吸收分光光度计,型号WFX-110,原子化方法有两种,空气乙炔火焰法和石墨炉法,仪器照片找不到了,发个说明书图片怀念下吧,见图1、图2。          我2007年去那所本科学校的时候,这套仪器已经位列中堂,但有点垂垂老矣,估计买了也好几年了,但是用起来挺好啊,灵敏度挺高的,不比新的小伙子仪器差。平常,这台仪器和岛津的AA 6200一起,交替着给学生上实验课,她的工作状态还是不错的。        2009年3月份,受学院领导关照,到北京瑞利公司系统学习了下,主要学习了下石墨炉法,临别时我买了几根石墨管,培训老师还送了我几根石墨管。记得当时接待我的是瑞利公司的一个湖北的销售,特意开车带我逛了北京城一圈,吹着凉凉的晚风,感觉比白天炙热的太阳舒服多了。感觉北京的春天,昼夜温差大,早晚过冬,中午如夏,但最令我难忘的是,室外紫外线超级强烈,到了日光下,根本睁不开眼,可苦了我那明眸善睐的双眼啊。        这套仪器一直在用,基本没出过什么故障,直到2014年的9月份,仪器电脑开不了机,电脑坏了。电脑是一台长城的老式电脑,电脑坏了,工作站就没法打开了,只能说这套原子吸收分光光度计遇到了一个猪队友。电脑坏了,仪器如果想被启用,就得更换新的电脑,再重新安装工作站,因为厂家的一套仪器的工作站,只能安装一台电脑,所以还得买工作站,咨询了厂家的工程师,不包括上门安装等费用,光购买工作站就得一万元。向学院领导汇报后,权衡再三,领导最终决定放弃了这台仪器,瞧,这是我遇到的第一套因为电脑问题导致自己被弃用的大型设备。工作站如人生伴侣,一套仪器遇到一个好伴侣多么的重要!        这套北京瑞利的仪器,到目前为止,是我用过的唯一的北瑞利的大型设备,她也是唯一一套因为“择偶不佳误终生”的仪器,想想不仅有点感慨,仪器如人啊。      “告别的话还未说出口,我已开始深深怀恋”,朋友们,喜欢和你们聊天的感觉,就像喜欢窗外10月微暖的阳光,暖暖的、淡淡的,却那么让人回味、不舍!         今天的交流就到这里,朋友们,下篇不见不散!

    2023/10/17

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  • nicexxh

                        那些年,我追过的仪器(三)                                            --那些伴我成长的战友仪器      “如果你没有过一种不同的经历,就不会有一种不同的朋友......多年以后,那些平平淡淡的日子里,是否还能想起我曾经同甘共苦的战友......”,想起那些年陪我成长的战友仪器,不禁把这首《战友》搜出来好好听了听,一股激情涌上心头,手不禁开始写了起来,这次讲讲在以前单位实验室的老仪器之一的岛津的紫外-可见分光光度计吧。  这台岛津的紫外可见分光光度计,型号UV-2501PC,说明书是全英文的,看的不太懂,现在这款仪器应该早更新了吧。我开始工作的时候,因为只有一个快退休的老师带我看了下这台仪器,很快他就退休了,剩下的就是我自己的事了。因为是刚工作,紫外-可见分光光度计虽然在学校读书的时候也用过日立的,但是不同厂家的同类仪器还是有点差别的。  这套仪器虽然有点老,但是功能挺多的,光谱扫描、谱图寻峰处理、光度测定、标准曲线制作、定量测定和数据打印,而且她有一套固体样品测定的装置,可以直接测固体样品。这套仪器的功能,在我从之前到现在所有用过的紫外-可见分光光度计中,我记得是功能最全的,可惜找不到仪器的照片了,找了个软件的使用介绍,来怀旧下吧,见图1、图2。2007年的时候,当时仪器还是好的,只是灵敏度不太高,应该买了也很多年了吧。当时,这套仪器我们给学生教学用的比较多,有本科生和研究生教学,也有一些老师用来做科研样品的测试。  岛津的仪器产品,我印象最深刻的是,都有一个自检流程,当时实验室的原子吸收有自检流程,很严谨的一套自检,我记得很清楚,自检通过,显示绿灯,自检不通过,显示红灯,和交通信号灯差不多。这台岛津的紫外可见分光光度计也是,绿灯、红灯显示自检是否通过。  仪器从我2007年接手到2013年,仪器一直是正常工作的。终于有一次,2013年底,仪器自检不通过,咨询工程师后,得知是氘灯能量不够,就是氘灯的寿命到了。用于紫外-可见分光光度计的氘灯,一般寿命多长呢?一般在350小时左右。也许,有老师会说,不对啊,我的紫外-可见分光光度计,可不止用350小时啊?对啊,当然不止这个350小时,因为在紫外-可见分光光度计的使用过程中,氘灯有一个用途,两个功能。一个用途,是作为光源,两个功能,分别是开机时的波长校正和用于紫外光区测试的时候做光源,所以只要你氘灯不是一直在使用,一台仪器使用时长可以超过350小时很多,也不用更换氘灯的。那么怎样做实验,可以节省仪器呢?一般如果知道大概在哪个吸光度范围,可以设窄点的范围,减少仪器损耗;如果是单纯的紫外光区或者可见光区,就可以直接设紫外或可见光的波长范围,以减少灯的损耗。  刚才提到,仪器氘灯寿命到了,咋办?需要更换一盏新的氘灯,仪器就能焕发青春。当然,也有两种方式,一、工程师上门更换,岛津的工程师出场费都挺贵的,我记得当时氘灯大概2500块钱吧,而且工程师要预约有点慢;二,找厂家买一盏氘灯,自己安装。当然,为了省钱省时间,我是自己安装的,前面一篇文章里我讲过,安装仪器的光源,都要戴上棉布白手套,不能在灯上留下指纹。也是打电话,问了工程师怎么安装,要注意什么事项,然后,打报告买了氘灯,找了个风和日丽的晴天,我悄悄的装好了氘灯,装好后,打开窗户,从实验室远眺外面的蓝天白云,别提多惬意了!当时能有那么惬意的时光,得好好感谢厂家工程师的技术支持!  2015年,实验室买了日立的紫外-可见分光光度计,这套老仪器就慢慢用得少了,后来就报废了。其实报废的时候,她还是能用的,只是灵敏度没新的仪器好。总之,岛津的仪器用过几款,感觉都挺耐用的。  这套UV-2501PC的岛津紫外-可见分光光度计,也不知到更新到几点零的版本了,或者还有没有这个系列?请各位路过的老师,满足下我的好奇心,科普下吧!  好了,朋友们,今天的故事先到这里,感谢您的陪伴!咱们下篇不见不散!                                                                                                              图1                                                                                                                              图2

    2023/10/17

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  • nicexxh

                                                    那些年,我追过的仪器(二)                                          --那些伴我成长的战友仪器      亚运会刚结束,会场播放过的歌曲《奢香夫人》,“谁把月亮挂天上,照得想说的话......如果期待依然在,总是春暖到花开.......”,这几句让我特别有感触。我在以前单位的时候,喜欢中午、晚上自己在实验室加班做实验,一个人特闷,就喜欢听凤凰传奇的歌,这首《奢香夫人》那激昂又深情的曲调,让我的思绪一次次“越过绵绵的高山,越过无尽的沧海”,想起那些听歌的日子里陪我成长的仪器,那些老战友。  我在上篇讲过,我是2007年进入这所本科大学工作的,当时我管理的实验室有几台比较老的仪器,其中,一台国产的荧光分光光度计、一台岛津的紫外-可见分光光度计,一台北分瑞利的原子吸收分光光度计(空气乙炔火焰法和石墨炉法),今天,就聊聊和第一台仪器在一起发生过的故事吧。  那台荧光分光光度计,型号970CRT,上海分析仪器总厂生产的,品牌是棱光,出生年月不记得了,当时这个公司有上分商标、雷磁商标、双圈商标等9个商标,在国内都是很著名的商标。仪器照片找不到,找了说明书的一页,怀旧一下,见图1、图2。2008年,我这台荧光仪已经用的很熟悉了,但是,有一次仪器自检的时候,自检通不过,氙灯灯光颜色不对,咨询厂家得知,氙灯老了,能量不足,需要更换。更换氙灯,有两种方式,一、厂家工程师上门来更换,记得当时一盏氙灯大概4500元,加上门费,就大几千了,这种方式管理人员最省事,但学校费钱,要预约比较慢;二、厂家把氙灯快递过来,老师自己安装,这种方式最快最省钱,但是需要一定的经验、技术。那时候还没有智能手机,视频照片什么的传递,都没有,就给工程师打了个电话,详细问了安装过程,以及注意事项,有一个细节,安装仪器的光源,手不能直接接触灯,不能留指纹,要带白色棉布手套,安装氙灯也是这样的。就这样,我把手机关机,自己一个人安安静静的把氙灯装好了,给学校省了点小钱,又为仪器教学进度争取了时间。在此特别感谢厂家工程师的技术支持!  这台荧光光度计,当时2008年,使用了好久了,型号不是当时最新的,灵敏度不是太高,但是用起来很直观,日常管理也很方便,很耐用,按照现在的眼光,外观设计也不前卫、漂亮,但灰扑扑的外壳下藏着一颗中国制造心,她作为上海分析仪器总厂的老牌仪器,是我国国产仪器的拓荒者之一,向她致敬!  这台仪器后来伴随着新仪器的购买而淘汰,其实淘汰时也没坏,还可以使用,只是灵敏度差了点,而且配套的打印机墨盒用完了,因为打印机型号太老,找不到合适的墨盒更换,使用不太方便,就狠心报废了,我也彻底失去这个老战友。  “昔人已乘黄鹤去,此地空余黄鹤楼”,黄鹤楼是武汉的城市地标,我在武汉,经常路过黄鹤楼,也常常想起这句名句,常常想想那些昔日陪我成长的仪器老战友。朋友们,谁知道上海分析仪器总厂还在吗?有没有拆分为另外几个公司啊?上次看到上分品牌,在上海仪电旗下,不仅想问问他们之间的渊源,哪位版友能指导下呢?    好了,朋友们,今天的故事先到这里,感谢您的陪伴!咱们下篇不见不散!                                        图1图2

    2023/10/17

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  • qlmkk

    【仪器心得】如何让你的数据处理事半功倍---耶拿ZEEnit 700P工作软件使用心得      众所周知,我们国家自2005年4月1日起实施了《中华人民共和国电子签名法》。实验室内的原始记录,特别是检测结果的原始记录,以前必需用纸面的,现在也可以用电子版的记录了。实验室具体用哪种仅需有文件规定并进行控制就可以了。因此,电子原始记录成了一种趋势,许多实验室花重金买了limis系统。然而,笔者今天分享的经验,只要有根数据线,有台电脑,电脑中有EXCEL就可以实现检测结果的原始记录自动化。现以耶拿ZEEnit 700P为例,分享一下ZEEnit 700P工作软件使用心得,希望能让你的数据处理事半功倍。通常,我们在检测工作开始前,都会收到质量业务部门发来的检测任务通知单,上面有样品进入实验室后的唯一性标识,即样品编号等信息。此处省略样品的制备等前处理过程,仅从样品称量开始记录:1、 双击耶拿ZEEnit 700P工作软件ASpect LS,选择模拟功能,进入到工作界面。      2、打开或建立方法后,再点击分析序列,按照将要称量的样品数量建立分析序列,再点击样品ID,选中分析序列到样品ID选项。      3、打开天平数据采集软件,注意观察天平是否与电脑连接。如果连接上了,只需将鼠标移动到对应的样品重量处,则可正常开始称量,并将结果发送到电脑中。依此类推,称量所有的样品,并注意保存,也可打印一份存档。然后,点击样品ID到分析序列选项。      为了说明问题,此处使用了模拟功能,实际操作中,只要将保存的样品ID传到与仪器相连的工作软件中就行了。点击运行键,开始运行分析序列,等待一段时间分析序列结束后,得到一组样品的检测值。      4、 如何自动产生检测结果的原始记录?      首先,我们先设计好原始记录的电子表格模版。使用EXCEL电子表格建立若干个工作表,比如检测任务通知单、简单报告,Aspect Ls报告,原始记录等,再使用excel的vlookup等函数,将几个表格的相关数据汇总到原始记录表格中,自动生成检测结果的原始记录。检测任务通知单简单报告,便于数据的引用。Aspect Ls报告信息量大,原始记录可溯源的数据都有。原始记录,利用excel电子表格的强大功能,可以方便地实现原始记录单元格内数据的处理,比如自动填写序号、样品编号、样品名称等,还可以根据国标的要求,对最后的结果进行自动数值修约。        5、 如何导出简单报告?样品检测完成后,点击右上角的“选择列”,可根据原始记录表格事先安排数据排列的顺序。然后,点击“额外”,点击“选项”,点击“ASCII/CSV输出”,将列表分隔符里面的分号改为逗号,点击“...”,选择要引用的数据,再点击“只输出选项”,最后点击“接受、OK”,选择要保留的数据,然后点击右键,再点击“保存所选内容”以CSV格式文件保存。然后用excel打开刚才保存的文件,里面的数据,就可以随意引用了。      6、如何自动实现原始图谱需要人工盖章或签名的操作?      采用电子签名!      首先,将你的签名制作成电子图片,比如李四。再点击左边的“数据”菜单,打开后点击报告模版,选择里面的“方法与结果”,点击编辑模版,弹出报告设计者菜单如下图:点击左边工具栏里的picture,然后将鼠标移动到右边Layout Preview中的任意空白处,画个大小适当的矩形,插入李四的电子图片,再点击保存即可。      以后凡是采用了李四的模版打印出来的图谱,就不用再手工去盖章了,而且可以保证每张图谱都不会错过签名。      通过以上步骤,基本上可以做到当天仪器出结果,我们当时就能完成原始记录的打印,而且校核起来超级容易。      总结:通过上面的操作,可以快速、简单地完成数据处理工作,不仅真正省时省力,还大大减轻了检测人员的工作量,极大地提高了工作效率。

    2023/08/01

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  • PAEs

    【仪器心得】珀金埃尔默原子吸收检测白酒中铅的一点感悟        珀金埃尔默公司(PE公司)是世界上最大的分析仪器生产制造商,提供环境、食品和消费产品的测试仪器、诊断工具以及医疗和工业成像设备,近年来主要致力于确保人类健康和环境安全。自1937年成立至今,在分析化学领域不断为客户提供着世界上最先进的仪器、技术与服务。        原子吸收光谱仪可测定多种元素,火焰原子吸收光谱法可测到10-9g/mL数量级,石墨炉原子吸收法可测到10-13g/mL数量级。其氢化物发生器可对8种挥发性元素汞、砷、铅、硒、锡、碲、锑、锗等进行微痕量测定。        为了响应国家的食品安全法的相关要求,我们企业对企业生产的白酒中重金属元素铅进行风险管控。        刚开始使用的是国产的普析TAS-990原子吸收分光光度计。由于2018年智能制造新模式应用项目以及白酒数字化工厂建设项目的需要,我们购置了铂金埃尔默PinAAcle 900T 原子吸收光谱仪。普析TAS-990原子吸收分光光度计铂金埃尔默PinAAcle 900T 原子吸收光谱仪        PinAAcle 900T原子吸收光谱仪是一款顶级的实验室用火焰/石墨炉原子吸收光谱仪(AA),火焰/石墨炉一体化设计,带有纵向塞曼背景扣除系统。PinAAcle 900T 的优点是从火焰切换至石墨炉只需要几秒;具有高通量光学系统,以及信噪比最高的固态检测器。此外,它还配备最先进的光纤光路设计,可有效提升光通量,改善检出限;全彩色石墨炉摄像头可使自动进样器的针头校准更加方便快捷,也可对灰化和电离过程进行实时监控。PinAAcle 900T拥有小巧的外形设计,可有效节省有限的实验室空间。其配备的操作软件,界面友好,操作简便,根据从进样到报告生成的检测流程而设计。        我在使用中发现的问题是,PinAAcle 900T虽然分析一个样品就五六分钟时间很快就完成了,但是在使用石墨炉时,当塞曼启动时,0.6米的范围内会有强磁场,带有心脏起搏器的人要远离该仪器,会被磁化的物品也要远离仪器;还有就是其运行过程中噪声很大,而且人听着很容易犯困的感觉。        总之,通过这几个月我利用这台铂金埃尔默PinAAcle 900T 原子吸收光谱仪检测白酒中重金属铅的使用情况来看,总体感觉这台仪器还挺不错,皮实耐用,故障率低,帮我们检测控制白酒中的风险指标,实现了从田园到餐桌的安全,确保了食品安全,保证了人民群众可以喝到放心、健康、安全的酒,真的是我工作中的好帮手。

    2022/11/16

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  • 伊瑶

        [仪器心得]+PinAAcle900T原子吸收分光光度计使用心得          原子吸收光谱仪是光谱分析中最主要的分析仪器之一,在无机元素微量和痕量分析中占有重要的地位。主要用于土壤中、水中重金属检的检测。近几年,我使用的这台仪器是由珀金埃尔默公司生产的PinAAcle900T型原子吸收光谱仪,该仪器在使用过程中具有快速、准确、灵敏、性价比高等特点,总结几点使用感受与大家分享。1、?              一、集成了火焰、石墨炉、流动注射功能于一体,使用方便这台仪器是一款顶级的的实验室用火焰/石墨炉原子吸收光谱仪,火焰、石墨炉一体化设计,带有纵向塞曼背景扣除系统,从火焰切换至石墨炉仅需几秒钟,具有高通量光学系统以及业内信躁比最高的固态检测器,此外,它还配备了最先进的光纤光路设计,提升了光通量,改善了检出限,使用起来省时方便。2、?            二、自动进样,省时准确,自动进样代替了以前的手工进样,非常稳定,放入样品后,自动进样,而且针头不易堵塞,每次用完后,只需清洗一下就可以了,不需要特别的维护。全彩色石墨炉摄像头可使自动进样器的针头校准,更加便捷,也可对灰化和电离过程进行实时监控。        三、自动配标,精密度提高原来所有的标线都是人工配置,操作人员稍有误差,标线就不易做直,这台仪器解决了繁琐的配标过程,只需配备一个最高浓度点,仪器就可以根据浓度自动稀释,自动配标,大大减轻了检测人员的工作量,提高了工作效率,精密度也得到提高。3、?          四、软件配备,灵活易用这台仪器配备的操作软件简便易学,新手也容易上手,根据从进样到报告生成的检测流程而设计,并且可兼容多个原子光谱技术。在平时的使用过程中,非常顺手,易学易用。                                                      4、?        五、售后服务周到热情每年工程师都会上门巡检,检查仪器设备配件,为客户讲解仪器日常维护,软件更新,排查潜在故障,及时提出解决方案,并且电话与微信都能及时沟通。希望其他厂商向珀金埃尔默公司学习,为客户解决实际问题,,一心为客户着想,才会有更高的市场占有率。总之,这台仪器性能稳定,工作(操做)界面友好,售后服务周到,仪器设计人性化,使用起来方便顺手。我单位每年的能力验证均是用它顺利完成。

    2022/04/03

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  • m3293699

          本人从事化学分析工作8年,使用最多的要属安捷伦的设备,相对于其他牌子的设备,安捷伦的设备具有价格合理,体积不占地,工作站学起来简便易学,序列运行中可中途添加序列无需中断在编辑,且售后服务佳等特点,大家可以根据需要购置。今天主要是想跟大家一起分享我在安捷伦(200 series AA)原子吸收的使用及异常维护心得,有不足的地方还请多指教。      乙炔气使用的注意事项:1.当钢瓶气压力小于400KP.需更换钢瓶。2.出口压力不能高于100KPa 3.一定不能使用黄铜管传导乙炔,使用乙炔专用减压阀。4.乙炔气出口压力应保持 100 kPa (15 psig)以下,出口压力大于105KPa,乙炔气会不稳定。5.不要采用可能与乙炔气发生化学反应的管子接乙炔气。不要采用紫铜管接乙炔气(铜含量不得超过65%)。不要使乙炔气直接与铜材、银材、液态汞、氯气或油脂接触,否则可能引起爆炸。6.仅使用采用丙酮法罐装的乙炔气钢瓶,当钢瓶总压力低于400Kpa(60psi)或燃烧速度每小时大于1/7钢瓶总量时,钢瓶中的丙酮可能会被带出,进入仪器。丙酮进入仪器后可能损坏O型密封圈,降低分析性能或引起回火。如何防止钢瓶内丙酮溢出:防止丙酮溢出,钢瓶压力低于 400 kPa (60 psi)时及时更换钢瓶;确认乙炔消耗速度不超过规定量;如速度太快,可将几个钢瓶并联使用。为消除火灾及爆炸的可能性:经常检查是否有漏气;使用乙炔气之前,开少许压力检查是否有丙酮喷出,如有,将该气退回供应商。乙炔器的纯度应为99.0%以上;分析工作完成后应先将钢瓶关闭,等到仪器内残余气体消耗自动熄火在关软件,关灯。      空心阴极灯的维护:1.空心阴极灯如长期搁置不用,会因漏气,气体吸附等原因不能正常使用,甚至不能点燃,所以每隔 2~3 个月应将不常用的灯点燃 2~3 个小时,以保持灯的性能。2.空心阴极灯使用一段时间以后会衰老,致使发光不稳,光强减弱,噪声增大及灵敏度下降,在这种情况下,可用激活器加次激活,或者把空心阴极灯反接后在规定的最大工作电流下通电半个多小时。多数元素灯在经过激活处理后其使用性能在一定程度上得到恢复,延长灯的使用寿命。3.取、装元素灯时应拿灯座,不要拿灯管,以防止灯管破裂或者通光窗口被沾污,导致光能量下降。如有污垢,可用脱脂棉蘸上 1+3 的无水乙醇和乙醚混合液轻轻擦拭以予清除。4.日常工作中都提前开灯,预热半小时,使灯效能处于稳定,再分析。5.空心阴极灯点不亮故障原因:灯电源出问题或未接通;灯头与灯座接触不良;灯头接线断路;灯漏气。查处方法:分别检查电源、连线和插接件;若不是电路问题,再进行换灯检查。6.灯阴极辉光颜色异常故障原因:灯内惰性气体不纯。查处方法:在工作电流或大电流(80Ma,150mA)下反向通电处理。灯阴极口外发光或阴极内发生跳动的火花状放电故障原因:灯内惰性气体压力降低不能维持正常放电,后者由阴极表面氧化物或杂质所致。查处方法:前中情况需换新灯;后种情况通过十几毫安的电流直到火花放电停止,若无效则换新灯。      燃烧头异常维护处理:1.进样管到燃烧头的管路不通,测试过程中会因样品没有消化完全而有固体残留物,或因其他原因而有固体物质混进样品,此时进样会导致进样毛细管或喷雾器堵塞。处理办法:用专用细铜丝将毛细管内堵塞物疏通。 2.燃烧头上狭缝处比较窄,容易被难溶沉积物堵塞。解决办法:用专用硬卡片顺着燃烧头的缝来回轻轻地刮,注意不要刮坏,将燃烧头疏通。3.燃烧头较脏:点燃火焰,如果发现火焰呈红色锯齿状或出现明显的长期不规则变化,说明燃烧头上狭缝处有难溶沉积物。解决办法:先用专用对光卡片一个方向轻刮燃烧狭缝,如若解决不了,改用浓盐酸酸洗浸泡一段时间,将内部污垢清洗干净,再用纯水清洗干净,然后用氮气吹干。      雾化器的维护:1.雾化室必须定期清洗,清洗时可先取下燃烧器,可用去离子水从雾化室上口灌入,让水从废液管排走。若喷过浓酸、碱溶液及含有大量有机物的试样后,应马上清洗。注意检查排液管下水封是否有水,排液管口不要插入废液中防止二次水封导致排液不畅。2.因为分析样品的性质,我们在分析完样品时需要用混合试剂充分清洗10min,目的是防止因样品粘性大冲洗不充分堵塞雾化室。3.拆下雾化室各配件,用乙醇浸泡超声,然后用氮气吹干,注意动作要轻,撞击球易碎。       液封盒维护:1.为了防止液封盒堵塞,点火点不着,现我们定期将液封盒拆下清洗,更换纯水,一般半月一次。注意加水时需要没过上出口,重新安装时浮子需安装到卡槽位置。2.维护好后,需依次连接好上下乳胶管,上通大气,下连接废液桶。3.火焰燃烧器有上下两个出口;上出口是燃烧缝,混合气体在这产生火焰。下出口时废液排放口,为了防止混合气体从该口泄露而不能从上出口排除,必须给下出口给反向阻力,让混合气体完全从上出口排除,这就是水封作用之一。4.液封盒子的正确名称是“水封”,其作用之一是防止火焰回火。其中的浮子实质上是一个磁开关;当废液水平达到规定高度时,磁开关闭合,仪器允许点火;当废液水平不足时,磁开关断开,仪器不能点火。因此,水封就是一个安全保护措施。      再分享一个如何避免引起回火的小知识,如下:1.保持燃烧头清洁,燃烧头狭缝上不应有任何沉积物,因这些沉积物可能引起燃烧头堵塞,使雾化室内压力增大,使液封盒中的液体被压出,或残渣从燃烧狭缝中落入雾化室将燃气引燃。用硬物将结碳从燃烧的火焰中刮去,是我们不提倡的操作方法。2.燃烧头狭缝宽度不能超过最大设计值 [0.47 mm (0.0185“) ,N2O, 或 0.54 mm (0.021”)],空气即使是很小的增大,也可能导致回火。所以,不要试图改变燃烧头的结构。3.确保雾化室及液封盒干净,如溶液较脏(如有机溶液)一定要经常清洗雾化室及液封盒。4.确认使用正确的O型密封圈,且无损坏。O型圈的损坏可能使雾化室与外界大气相通,将火焰引入雾化室。5.液封盒中所灌的液体一定是与样品及样品同类型的样品。6.废液管必须接在液封盒下出液口上,排液必须通畅。上通气口必须与大气相通。废液管下端不要插入废液中,应在废液上方与液面保持一定距离。  7.如乙炔气消耗速度过快,或总压低于700kPa,丙酮可能溢出,损坏仪器。8.高氯酸应尽量少用。喷高浓度的Ag,Cu,及Hg溶液时(尤其是碱性、氨性),可能会形成自燃性乙炔化合物,引起回火。      最后预祝大家工作顺利,不断进步,开开心心每一天。

    2022/04/01

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