方案摘要
方案下载应用领域 | 钢铁/金属 |
检测样本 | 铅 |
检测项目 | 含量分析>镍元素, 铜元素, 钾元素, 钴元素 |
参考标准 | 无 |
虽然铅(Pb)对活生物体具有高毒性,已逐渐淘汰出各种产品,但仍广泛用于许多领域,尤其是铅酸蓄电池、合金、辐射屏蔽、建筑行业、弹药,以及工业管道和装载腐蚀性物质的容器。通过不同使用方式,铅的所需等级/纯度有所不同,因此铅以各种纯度要求生产。伦敦金属交易所发布了多种不同铅的规格。本文的重点是利用PerkinElmer Avio® 500 ICP-OES 分析不同纯度的铅,使用“标准铅要求”作为待测元素和浓度的指南。展示了Avio 500 ICP-OES 能够分析伦敦金属交易所规定的纯度范围为99.97%至99.994 纯铅(1%铅溶液模拟)。尽管高基体浓度会导致少数元素的光谱干扰,但是可以通过使用MSF来克服干扰,从而满足测试需要。Avio 500 很容易测量铅中痕量元素,以符合伦敦金属交易所的要求。
实验部分
样品
所有分析在1% Pb 溶液中进行,以模拟纯Pb 消解液(介
质为5%硝酸(v /v))。为了检查准确性,按“标准铅要
求”中规定的浓度下,使用标准加入法将用5%硝酸配制
成50,100 和200 ppb 标样加入1% Pb 溶液。仪器上使用“添
加方法 - 样品截距”作为校准计算方法来克服等离子体中
的基体效应。
仪器
使用Avio 500 ICP-OES 进行测试,所有分析测试使用表1
中的参数和表2 中的波长。标准进样系统配置和参数用于
所有分析。炬管位置设置为-4。在考虑氩气成本时,Avio
500 的同步双向观测功能和低氩消耗(总共9 升/ 分钟)
可大大节省成本。
结果与讨论
伦敦金属交易所列出了几种不同铅的规格。本文重点关注
BS EN 12659:1999(铅和铅合金)99.97%和GB / T 469-
2005(铅锭)99.985%,如表3 所示。
为了评估在这些浓度下仪器进行精确测量的能力,根据
100 倍稀释(即分析前稀释100 倍的纯铅)的浓度将含待
测元素混合标准溶液以表4 中的浓度掺入1% Pb 溶液中。
图1 显示,表3 中所示的四种不同规格标样的所有元素的
回收率都在±10%以内,从而证明了该方法的准确性。由
于Pb 对Sn 和Zn 的光谱干扰,将多谱拟合(MSF)模型应
用于这些元素,消除了干扰的影响,从而得到准确的结果。
HS-GCMS对聚醚多元醇中的氯氟烃和氢氯氟烃的测定分析
使用NexION 2000 ICP-MS 按照ICH Q3D 和USP <232>/<233>的规定检测和验证药用抗酸剂中的1 级和2A 级元素杂质
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