动物组织、内脏中青霉素类药物的测定检测仪器_检测方案

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应用领域	食品/农产品
检测样本	畜禽肉及副产品
检测项目	兽药残留>青霉素
参考标准	暂无

净化：ProElut PLS 500 mg/6 mL (Cat.#68005) 1、提取 5 g 样品与20 mL 90% 乙腈水溶液混合，10000 rpm 下均质2 min，4000 rpm 下离心5 min，收集上清液，向沉淀加入10 mL 90% 乙腈水溶液重复提取一次，合并提取液。35 oC 下减压蒸馏除去提取液中的乙腈，然后向剩余的水相中加入20 mL 磷酸盐缓冲液*，并用0.1 mol/L NaOH 溶液调节pH 8.5，混匀，待净化。注：0.05 mol/L 磷酸氢二钾溶液，pH 8.5 2、净化 a 活化：将6 mL 甲醇、6 mL 水依次加入ProElut PLS 500 mg/6 mL (Cat.#68005)，流出液弃去； b 上样：将待净化的样品液加入柱中*，流出液弃去； c 淋洗：依次用3 mL 磷酸盐缓冲液*、3 mL 水淋洗，淋洗液弃去，并将PLS 柱抽干； d 洗脱：用6 mL 乙腈洗脱，收集洗脱液； e 重新溶解：35 oC 下将洗脱液用氮气吹干，然后用磷酸盐缓冲溶液* 定容至1 mL，微孔滤膜过滤后，LC-MS/MS 分析注：由于样品量较大，需分次加样或在小柱上连接60 mL 储液管 (Cat.#4811)，适配器 (Cat.#4803) c 中使用的磷酸缓冲溶液为0.05 mol/L 磷酸氢二钾溶液，pH 8.5， e 中使用的磷酸缓冲盐为0.05 mol/L 磷酸氢二钾溶液，pH 7.0

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净化：ProElut PLS 500 mg/6 mL (Cat.#68005)
1、提取 5 g 样品与20 mL 90% 乙腈水溶液混合，10000 rpm 下均质2 min，4000 rpm 下离心5 min，收集上清液，向沉淀加入10 mL 90% 乙腈水溶液重复提取一次，合并提取液。35 oC 下减压蒸馏除去提取液中的乙腈，然后向剩余的水相中加入20 mL 磷酸盐缓冲液*，并用0.1 mol/L NaOH 溶液调节pH 8.5，混匀，待净化。
注：0.05 mol/L 磷酸氢二钾溶液，pH 8.5
2、净化
a 活化：将6 mL 甲醇、6 mL 水依次加入ProElut PLS 500 mg/6 mL (Cat.#68005)，流出液弃去；
b 上样：将待净化的样品液加入柱中*，流出液弃去；
c 淋洗：依次用3 mL 磷酸盐缓冲液*、3 mL 水淋洗，淋洗液弃去，并将PLS 柱抽干；
d 洗脱：用6 mL 乙腈洗脱，收集洗脱液；
e 重新溶解：35 oC 下将洗脱液用氮气吹干，然后用磷酸盐缓冲溶液* 定容至1 mL，微孔滤膜过滤后，LC-MS/MS 分析
注：由于样品量较大，需分次加样或在小柱上连接60 mL 储液管 (Cat.#4811)，适配器 (Cat.#4803) c 中使用的磷酸缓冲溶液为0.05 mol/L 磷酸氢二钾溶液，pH 8.5， e 中使用的磷酸缓冲盐为0.05 mol/L 磷酸氢二钾溶液，pH 7.0

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文献贡献者

迪马科技

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