氢化物发生器

LH-2B型流动性注射氢化物发生器使用说明书
一、用途概述
LH-2B型氢化物发生器属流动注射型，需与光谱仪（原子吸收光谱仪主机）配合使用，用氢化物原子吸收法测定试样中微量或痕量砷、硒、锑、铅、锡、碲、锗和冷原子吸收法测定汞。
二、使用提要
按启动键，自动定量吸入硼氢化钾溶液和试料溶液，两种溶液开始稳流。汇合后发生反应，生成物被载气带入气液分离管，混合气进入电热石英吸收管（原子化器），原子吸收主机用峰高法（或峰面积）读数。废液自动排出。
三、发生器具有的特点：
3.1进液、量液系统（定量进样）、稳流器（取代蠕动泵）、程序-时间控制器等由软件控制的优级自动化体系，装置精巧，性能优于气动化体系。
3.2自动化程度高，只用一个启动键，轻按一下即可完成进液、发生、测定、清洗全过程。
3.3独特的电热石英吸收管（原子化器），装置小巧，升级快速，安装方便，温度稳定，使用寿命比火焰加热长10倍以上，免去燃料消耗。
3.4分析性能优越，大部分可测氢化物元素1ng/ml，砷优于0.15ng/ml，相当于固体试样中0.1mg/g；相对标准偏差（RSD）小于3%；单次测定时间23秒。
3.5适应性强,国内外新老型号原子吸收主机都可配置，安装方便。
3.6可靠性高,故障率低，基本没有易损件。
3.7可适用多种读数方式：峰高读数（最好采用此种方式）、峰面积读数
3.8溶液用量少，测定1次，仅需试液2.8 ml～3.0ml（包括清洗）、硼氢化钾溶液2.8 ml～3.0ml。
四、仪器的安装测试
4.1发生器应安装在主机燃烧室左侧或右侧，避开燃烧室辐射热。
4.2发生器使用和存放不可让其倾斜20度以上。
4.3测试前原子吸收光光谱仪（主机）的准备
4.3.1根据原子吸收光谱仪生产厂家的使用说明书按常规开机。
4.3.2根据被测元素，安装相应的空心阴极灯，调节波长和能量（最好使用高性能空心阴极灯，可增加强度、提高灵敏度、稳定性、减少临近谱线的干扰）。
4.3.3光谱带宽：普通灯用0.2 nm或0.4nm，高性能灯可增加到1 nm～2nm。
4.3.4读数方式的设定（请参看你原子吸收光谱仪主机说明书）。
4.3.5零点的调节：有峰高法读数的主机，通常都可在按读数键后瞬间先自动调零，然后再开始读数；如不能自动调零，可以在按启动键后4秒（调零时间应小于2秒），再按读数键；如没有自动调零功能或调零时间大于3秒，只能手动调零，可在按启动键3秒后即按调零键。最好是每次测定都先调零。
4.4电热石英吸收管的安装调试
4.4.1电热石英吸收管的位置调节：安装吸收管之前先调节空心阴极灯的位置到最佳透光度，达到能量满度，将吸收管插片插入燃烧缝内后，再调燃烧器的上下，前后和角度，使有最大的灯能量从吸收管内通过，并再次将能量调至T90％～100%.
4.4.2石英管通电、氮气开通后原子吸收主机的灯能量都会有变化，所有准备工作完成后还要检查调整灯能量和负高压，使之达到仪器工作最佳状态。
4.4.3电热石英吸收管通过供电电压的改变来控制其温度，多数氢化物元素的原子化温度在800℃～900℃（发橙红色光）。石英原子化器与加热输出插孔连接，石英原子化器中心管直径6mm与氢化物软管输出口连接，所有准备工作做好后，调电压90V～110V。2分钟后电热丝为橙红色（900℃）。测汞时不需通电加热。
4.5 将本发生器配套的钢瓶减压器连接氮气（或氩气）钢瓶，输出气管接发生器背面（12）号管，打开气源，确认输出压力为0.24～04Mpa，（出厂时没有调定），轻轻打开钢瓶总开关，再打开输出开关，（蓝色），停用时按减压器使用说明。
4.5.1载气流量的调节：调节流量计下面的旋钮，使流量至被测元素所需的流量。
4.5.2废液管下口必须垂直向下，不需设置水封，必须保证管路顺畅。
4.5.3使用温度：室温应在15℃以上，室温高灵敏度较高，反之则较低。
4.5.4发生器面板说明
a电源
b加热调节
c空气开关
d启动按钮
e废液（废液管低于箱底部并最好垂直）
f废气（此口不可堵塞）
g工作气体流量调节（氩或氮）
h硼氢化钾溶液进液口
i试料溶液进液口
j控制器（绝不可动部分）
k电压表
l总工作气体输入口
m总电源输入（220V—3A）
n接原子化器的扁二插座
o自动读数接口（主机有此功能可用）
p氢化物气体出口（接原子化器输入管）
q废气（决不可堵塞）
r原子化器氢化物气体输入口
五、注意事项
5.1 所有氢化物元素在测定过程中必须注意元素的价态，价态不符合则不能测出或是灵敏度很低。价态的还原请参考本说明书—七、应用。
5.2 所有氢化物元素在测定过程中，酸度非常重要，酸度不符将对灵敏度和稳定性造成很大影响，具体各元素的测定酸度请参考—七、应用，或参考有关资料。
六、操作程序
6.1按启动键：轻按一下即可，松手有气流声。
6.2吸入溶液：按下启动键后同时自动吸入试液和硼氢化钾溶液。
6.3启动键灯亮，开始测定。
6.4按选定的读数方式读数，每吸入一次试液只能取一次读数。
6.5读数后更换试液或重复测试。
注意：
1.测定前，需清除出管道内的水和空气，先将试液和硼氢化钾溶液吸入管同时插入各自的溶液瓶中，进行2次测定过程，每次等到发生器完全反应完19秒后再开始下一次清洗。
2.开始测定时，应先测空白，前几个数据可不取，待所测空白数据稳定后，再正常读取测定数据，在以后测定过程中一般不用每次测定后清洗，如先测高含量再测低含量（含量差在10倍以上）须多测两次后再读取数据。
3.测定完毕，为清洗所有管道，将2支进液管插入去离子水中，进行3次以上清洗过程，然后提起2支进液管进行2次测定操作过程，吸入空气，排出管内各种液体。
七 应用
  元素：Se
试液进液量3.0ml±0.2ml ，加热电压100V ，硼氢化钾溶液进液量3.0ml±0.2ml，载气流量100ml，Se波长196.0nm，空气开关“开”。仪器与试液，硼氢化钾溶液必须放置在同一平面上。线性范围：10～80ng/ml,灵敏度：0.3ng/ml/1%。
7.1.1空白溶液的配制：于500ml容量瓶中加入100ml优级纯盐酸，用去离子水定容。
7.1.2 Se价态还原：将10ml 100μg/ml Se标液和10mL盐酸放入烧杯中，放置电炉上加热至微沸，冷却，此标液为50μg/ml,再配置成1μg/ml的标液。
7.1.3 Se系列的标液配制
用三个100ml容量瓶中分别加入0.5ml，1ml，1.5ml 1μg/ml标准溶液，再用已配好的空白溶液定容。此为5ng/ml，10ng/ml ，15ng/ml的系列标液。
7.1.4硼氢化钾溶液的配制
称取0.6g氢氧化钠于200ml去离子水中，充分溶解，再加入3g硼氢化钾继续溶解（如有沉积物，过滤后再用）。
元素：Hg
7.2.1测汞时原子化器无需加热，室温即可，气流量40ml，Hg波长253.7nm，仪器与试液、硼氢化钾溶液必须放置在同一平面上，空气开关“关”。
7.2.2线性范围：10 ng/ml～80ng/ml,灵敏度：0.4ng/ml/1%。
7.2.3空白溶液的配制：于400ml烧杯中，加入200ml去离之水，边搅拌边缓缓地加入20ml优级纯硫酸，冷却后将溶液移入500ml容量瓶，加入少许高锰酸钾，使溶液呈微紫色，用水稀释至刻度，混匀。
7.2.4 Hg系列标液的配制：于三个100ml容量瓶中分别加入1ml，2ml，3ml1μg/ml的Hg标准溶液，再用已配好的空白溶液，定容至100ml。此为10ng/ml，20ng/ml，30ng/ml的系列标准溶液。
7.2.5硼氢化钾溶液的配制：称取0.2g氢氧化钠，充分溶解在200ml去离子水中，再加入2g硼氢化钾继续溶解。
元素：Sb
7.3.1试液进液量3.0ml±0.2ml；硼氢化钾溶液进液量3.0ml±0.2ml。电压160V左右，空气开关“开”。载气流量150ml；Sb波长217.6nm。仪器与试液，硼氢化钾溶液必须放置在同一平面上。
7.3.2线性范围：5 ng/ml～70ng/ml，灵敏度：0.3ng/ml/1%A。
7.3.3空白溶液的配制：于500ml容量瓶中加入50ml优级纯盐酸，用去离子水定容。
7.3.4  Sb系列标液的配制：于三个100ml容量瓶中分别加入0.5ml，2ml，3ml的1μg/ml的Sb标准溶液，再用已配好的空白溶液，定容至100ml。此为5ng/ml，20ng/ml，30ng/ml的系列标准溶液。
7.3.5硼氢化钾溶液的配制：称取0.6g氢氧化钾充分溶解在20ml去离子水中，再加入3g硼氢化钾继续溶解。
元素：Pb
7.4.1试液进液量3.0ml±0.2ml；硼氢化钾溶液进液量3.0ml±0.2ml。加热电压150V，空气开关“开”；载气流量140ml，Pb波长283.8nm。仪器与试液，硼氢化钾溶液必须放置在同一平面上。
7.4.2线性范围：1 ng/ml～20ng/ml,灵敏度：0.105ng/ml/1%。
7.4.3空白溶液的配制：2ml优级纯盐酸加0.4g草酸，用去离子水定容溶液至100ml。
7.4.4 Pb系列标液的配制：于三个100ml容量瓶中分别加入0.3ml，0.6ml，0.9ml1μg/ml的Pb标准溶液，再用已配好的空白溶液定容至100ml。此为3ng/ml，6ng/ml，9ng/ml的系列标准溶液。
7.4.5硼氢化钾溶液的配制：称取0.5g氢氧化钾，充分溶解在100ml去离之水中，再加入2g硼氢化钾，继续溶解，再加入1.5g铁氰化钾，溶解。
注：配制Pb标液时，所用水及铁氰化钾的Pb量对测试时的空白的影响很大，测试时需注意。更容易的测试方法：空白溶液用0.5ml盐酸加0.8g铁氰化钾，用水定容至100ml配置。硼氢化钾溶液用0.3g氢氧化钾加1.5g硼氢化钾，用水定容至100ml配制。加热加压100V，气体流量150 ml～200ml，空气开关“开”，此方法更易测试。
元素：Sn
7.5.1试液进液量3.0ml±0.2ml ,硼氢化钾溶液进液量3.0ml±0.2ml；加热电压100V，空气开关“开”；.载气流量40ml，Sn波长284.0nm。仪器与试液，硼氢化钾溶液必须放置在同一平面上。
7.5.2线性范围：1ng/m～20ng/ml,灵敏度：0.4g/ml/1%A。
7.5.3空白溶液的配制：于500ml容量瓶中加入1.25ml优级纯盐酸，用去离子水定容。  
7.5.4 Sn系列标液的配制：于三个100ml容量瓶分别加入0.5ml，1.0ml，1.5ml 1μg/ml Sn标准溶液，再用已配好的空白溶液定容。此为5ng/ml，10ng/ml，15ng/ml的系列标准溶液。
7.5.5硼氢化钾溶液的配制：称取0.6g氢氧化钾充分溶解在200ml去离子水中，再加入3g硼氢化钾继续溶解。
元素：Bi
7.6.1试液进液量3.0ml±0.2ml；，硼氢化钾溶液进液量3.0ml±0.2ml。加热电压90V；空气关“关”，载气流量100ml。Bi波长306.8nm。仪器与试液、硼氢化钾溶液必须放置在同一平面上。
7.6.2线性范围：10 ng/ml～80ng/ml,灵敏度：0.3ng/ml/1%A
7.6.3空白溶液的配制：于500ml容量瓶中加入100ml优级纯盐酸，用去离子水定容。
7.6.4 Bi 系列标液的配制：于三个100ml容量瓶中分别加入0.5ml，1.0ml，1.5ml，1μg/ml的Bi标准溶液，再用已配好的空白溶液定容。此为5ng/ml，10 ng/ml，15 ng/ml的系列标准溶液。
7.6.5硼氢化钾溶液的配制：称取0.6g氢氧化钾，充分溶解在200ml去离子水中，再加入3g硼氢化钾继续溶解。
注：测试后用水清洗仪器5次。
元素：As
7.7.1试液进液量3.0ml±0.2ml；硼氢化钾进液量3.0ml±0.2ml，加热电压110V；空气开关“开”，载气流量150ml。As波长197.3nm。仪器与试液、硼氢化钾溶液必须放置在同一平面上。
7.7.2线性范围：10 ng/ml～80ng/ml,灵敏度：0.15ng/ml/1%。
7.7.3空白溶液的配制：于500ml容量瓶中加入50ml优级纯盐酸，用去离子水定容。
7.7.4 As系列标液的配制：于三个100ml容量瓶中分别加入0.2ml，0.4ml，0.6ml 1μg/ml的As(三价态)标准溶液，再用已配好的空白溶液定容。
7.7.5硼氢化钾溶液的配制：称取0.6g氢氧化钾，充分溶解在200ml去离子水中，再加入3g硼氢化钾继续溶解。
注：测试后用水清洗仪器5次
价态还原：取1.00ml 100μg/ml As标液放入烧杯中，加入70mL盐酸（1+9），加入0.8g碘化钾，加热至微沸，冷却。加入0.3g抗坏血酸，溶解，用水将溶液移入100ml的容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。此为三价As标液。