瑞士步琦：凯氮方法测定丁腈橡胶（NBR）中的结合丙烯腈含量检测仪器_检测方案

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前言：通过凯氮方法测定氮含量，以此计算出丁腈橡胶中丙烯腈的含量。用户描述：在样品前处理和消解上有难度，样品前处理时需要通过萃取方法去除副产品。本方法通提供了在丁腈橡胶中测定结合丙烯腈含量的手段。

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通过凯氮方法测定氮含量，以此计算出丁腈橡胶中丙烯腈的含量。在样品前处理和消解上有难度，样品前处理时需要通过萃取方法去除副产品。本方法通提供了在丁腈橡胶中测定结合丙烯腈含量的手段。

样品制备

• 将样品剪成5×20mm。

• 称重4g（0.01g）样品，用无水乙醇萃取2h。该萃取过程是在萃取仪B-811上进行的，使用的是玻璃砂芯样品杯，运行的索氏热提取法。

• 萃取物连同玻璃砂芯样品管一起放入真空炉中，在100℃，133mbar（13.3Kpa）条件下烘2h。

• 烘干后将样品在剪切成更小的颗粒，称量1g（0.0001g）样品放入凯氏消化管内进行消解。

消化参数

• 催化剂混合物：2片催化剂（=10g）含有47.7% K2SO4, 47.7% Na2SO4, 2.8% TiO2, 1.8% CuSO4. • 98%浓硫酸20mL

• 程序升温：250℃30min，420℃110min

蒸馏参数

• 水： 50mL

• NaOH 32%，90mL

• 4%硼酸，pH4.65

• 蒸馏时间：240s

滴定参数

• 硼酸滴定，滴定终点4.65

• 滴定酸：0.1mol/L标准硫酸溶液

文献贡献者

瑞士步琦有限公司 BUCHI Labortechnik AG

金牌会员丨第21年

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