概述
本实验以10mM甲酸铵(0.1%甲酸)和0.1%甲酸甲醇为 流动相,使用Luna NH2(3.0×150mm 5μm)色谱柱对 左旋多巴等化合物进行分离测试,除苄丝肼、2,3,4-三 羟基苄基肼两种出峰在死时间,均可有效分离。
关键词
左旋多巴;苄丝肼;苄基肼;甲基多巴;屈西多巴;
Luna NH2
化合物信息
实验部分
3.1仪器、试剂与材料
3.1.1主要仪器设备
液相色谱串联质谱仪(AB SCIEX API 5500+),配 有电喷雾离子源(ESI);
3.1.2试剂材料
实验用水为屈臣氏水;甲醇、甲酸均为色谱纯 试剂;甲酸铵为分析纯。
3.1.3样品
1. 样品:固体,由客户提供;
2. 上机溶液:精密称取固体样品1mg,用0.1%甲 酸水配置成1000ppm母液,吸取1 μL母液,用 0.1%甲酸水配置成1 mL上机液。(1 µg/mL)
3.2仪器检测条件
3.2.1色谱条件
色谱柱:Luna NH2 3.0×150mm 5µm; P/N:00F-4378-Y0
流动相:
A:10mM甲酸铵(0.1%甲酸);
B:0.1%甲酸甲醇
流 速:0.60 mL/min;
柱 温:40 ℃;
进样量:10 μL;
等 度:
A:B=20:80
3.2.2质谱条件
离子源类型:电喷雾离子源(ESI)
扫描方式:多反应监测正离子模式(MRM+)
喷雾针电压:5500 V
离子源温度:500 ℃
加热器(GS1):50 psi
辅助加热气(GS2):50 psi
气帘气(CUR):20 psi
碰撞气(CAD):10 psi
为获得较好的稳定和灵敏度,各化合物监测离 子对的去簇电压(DP)和碰撞电压(CE),目 标化合物定量定性离子对参数均经过系统优 化,优化信息参见表3。
3.3结果
3.4实验谱图
讨论
本实验筛选了 Kinetex C18、Kinetex F5、Kinetex EVO C18、Synergi Fusion RP、Synergi Hydro RP、 Luna C18(2)、Luna Omega PS C18、Venusil C18、 Luna Hilic、Kinetex Hilic、Luna NH2 等色谱柱,只 有 Luna NH2 可以有效分离 5 种物质。但苄丝肼、 2,3,4-三羟基苄基肼两种化合物在死时间出峰。
结论
在10mM甲酸铵(0.1%甲酸)和0.1%甲酸甲醇为流 动相条件下,使用Luna NH2(3.0×150mm 5μm)色谱 柱对左旋多巴等化合物进行分离测试,除苄丝肼、 2,3,4-三羟基苄基肼两种出峰在死时间,均可有效分离。
【飞诺美色谱】莽草酸色谱柱筛选
【飞诺美色谱】9-亚甲基-9H-芴和9-甲基-9H-芴的分析方法
【飞诺美色谱】莽草酸色谱柱筛选
【飞诺美色谱】吡啶-3-磺酰氯的分析方法
相关产品
关注
拨打电话
留言咨询