概述
本实验以0.1%甲酸水和甲醇为流动相,使用Luna C8(2) (2×50mm 3μm)色谱柱对巴洛沙韦酸进行测试,分离 可达到要求。
关键词
Luna C8(2);巴洛沙韦酸
化合物信息
实验部分
3.1仪器、试剂与材料
3.1.1主要仪器设备
液相色谱串联质谱仪(AB SCIEX API 5500+),配 有电喷雾离子源(ESI);
3.1.2试剂材料
实验用水为屈臣氏水;甲醇、甲酸均为色谱纯 试剂。
3.1.3样品
1. 巴洛沙韦酸:客户提供(100ng/mL);
2. 巴洛沙韦酸稀释液:精密吸取巴洛沙韦酸1μL 于棕色进样小瓶中,用水配制成1mL (1ng/mL);
3.2仪器检测条件
3.2.1色谱条件
色谱柱:Luna C8(2) 2×50mm 3μm;
P/N:00B-4248-B0
流动相:
A:0.1%甲酸水;
B:甲醇
流 速:0.60 mL/min;
柱 温:40 ℃;
进样量:10 μL;
梯度程序见表2:
3.2.2质谱条件
离子源类型:电喷雾离子源(ESI)
扫描方式:多反应监测正离子模式(MRM+)
喷雾针电压:5500 V
离子源温度:550 ℃
加热器(GS1):55 psi
辅助加热气(GS2):55 psi
气帘气(CUR):20 psi
碰撞气(CAD):10 psi
为获得较好的稳定和灵敏度,各化合物监测离 子对的去簇电压(DP)和碰撞电压(CE),目 标化合物定量离子对参数经过系统优化,优化 信息参见表3。
3.3结果
3.4实验谱图
讨论
乙腈、甲醇分别做为流动相进行实验,乙腈基 线响应很高,影响色谱峰型;色谱柱筛选了 Kinetex F5、Kinetex EVO C18、Luna C8(2)等色谱柱,在 0.1%甲酸水和甲醇为流动相体系下,只有 Luna C8 (2)峰型良好,响应度高。
结论
本实验以0.1%甲酸水和甲醇为流动相,使用Luna C8(2)(2×50mm 3μm)色谱柱对巴洛沙韦酸进行分 析测试,可达到要求。
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