摘要:本实验重现了采用 QuEChERS 结合液相色谱-串联质谱的方法,在多反应监测(MRM) 模式重现了《中国药典》2020 版四部 0212 药材和饮片检定通则、2341 农药残留量测定法 修订草案的公示。公告在《2341 农药残留量测定法》中详细介绍了样品制备方法,并对 27 种禁用农药及其代谢物残留量规范了 LC-MS/MS 的测定方法。为检测工作者提供完整、灵敏、 可靠的解决方案。
质谱纯乙腈;色谱纯乙酸;色谱纯乙腈;色谱纯甲酸 QuEChERS 提取包:MS-MG5052
精密称取 3g 测试粉末,置于 50mL 聚苯乙烯离心管中,加入 1%冰醋酸溶液 15mL,涡旋使药粉充分浸润,放置 30 分钟,精密加入乙腈 15mL,涡旋使混合, 置振荡器上剧烈振荡(每分钟 500 次)5 分钟,加入 QuEChERS 提取包(Cat.No. : MS-MG5052;Lot.No. :M00225),立即摇散,再置振荡器上剧烈振荡(每分钟 500 次)3 分钟,于冰浴中冷却 10 分钟,离心(每分钟 4000 转)5 分钟,取上 清液 9mL 置于净化管(Cat.No. :MS-9PP0268;Lot.No. :C00207)中,涡旋使充 分混匀,置振荡器上剧烈振荡(每分钟 500 次)5 分钟使净化完全,离心(每分 钟 4000 转)5 分钟,精密吸取上清液 5mL,置氮吹仪上于 40℃水浴浓缩至 0.4mL,乙腈稀释至 1.0mL,涡旋混合,滤过,取续滤液即得。
色谱柱:Luna Omega PS C18 3μm ,3mm*50mm
(Cat.No. :00B-4758-Y0;Lot.No. :H17-248166)
流动相:A 相:0.1 % 甲酸水溶液;B 相:0.1 % 甲酸乙腈溶液; 流速:0.4 mL/min;
采集方式:多反应监测(MRM) Q1 、Q3均为单位分辨率