方案摘要
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采用金属Cu ,Zn ,Ni 为“牺牲”阳极, 在无隔膜电解槽和含配体水杨醛缩甘氨酸Schiff 碱、22氨基吡啶的甲醇溶液中首次电解合成了Cu ( Ⅱ) ,Zn ( Ⅱ) ,Ni ( Ⅱ) 配合物. 利用元素分析、质谱、核磁、红外光谱、紫外光谱、热分析对配体和配合物进行了表征,确定了配合物的化学组成为ML. L′. nH2O[L = C9 H7NO3 , ( M = Cu ( Ⅱ) ,L′=CH3OH , n = 0 ; M = Zn ( Ⅱ) 、Ni ( Ⅱ) , L′= 22氨基吡啶n = 1) ] . 电合成Zn ( Ⅱ) 、Ni ( Ⅱ) 配合物的电化学效率Ef 接近0. 5 mol ·F - 1 ,电极反应为2 电子反应, 电合成Cu ( Ⅱ) 配合物的电化学效率Ef 接近1. 0 mol ·F - 1 ,电极反应为1 电子反应,Schiff 碱配体均以三齿进行配位. Cu ( Ⅱ) 配合物中Cu ( Ⅱ) (L) L′/ Cu ( I) (L) L′电对的可逆半波电位Er1/ 2 为- 1. 225 V(vs SCE) .
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