熟牛肉中的五种人工合成色素的测定

月旭科技（上海）股份有限公司

2011/05/25 20:24

卫生部近日汇总公布了《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单》，上海月旭公司从公布的黑名单中统计发现，包括三聚氰胺、苏丹红、孔雀石绿、人工合成色素等都在内。针对这些令人触目惊心的食品添加剂，同时也为食品安全检查和监管工作提供有力的技术支持和保障，上海月旭公司迅速组织相关人员研制出了方便、快速、准确的检测方法，现将熟牛肉中的五种人工合成色素的测定方法公布如下：

1. 适用范围

适用于熟牛肉中的五种人工合成色素(柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝)的测定。

2. 提取

精确称取2±0.2 g 粉碎后的熟牛肉，于50 mL聚丙烯离心管中，加入5 mL丙酮：水（90:10）混合溶液，涡动1min，均质1min（1000rpm），4000 rpm离心5 min，转移上清液于50 mL离心管中，残渣用5 mL丙酮：水（90:10）混合溶液重复提取两次，合并上清液。上清液中加入10 mL石油醚（60-90℃），上下翻转5次，4000rpm离心3min，除去石油醚层，下层于80 ℃氮吹至2 mL以下，加入定容至5 mL，混匀，待净化。

3. 净化

预处理：向Welchrom^® P-WAX（60mg/3mL）（上海月旭提供）中加入3 mL甲醇、3 mL水，流出液弃去；
上样：将上述提取液加入柱中，流出液弃去，用5 mL水涮洗样品管，转入SPE柱；
淋洗：3 mL甲醇、3 mL甲醇：甲酸（6：4）依次过柱、3 mL正己烷过柱，小柱真空干燥5 min；
洗脱：3*1 mL 5%甲醇洗脱，收集；
重新溶解：80 ℃氮吹至干，1 mL水复溶，涡动30 s，过0.22μm滤膜，待分析；

4. 检测

色谱条件：
色谱柱： Ultimate^® XB-C18 液相色谱柱（4.6 mm x 150 mm, 3 μm）（上海月旭提供）

时间（min）	流动相A（%）	流动相B（%）
0	92	8
1	92	8
4	80	20
9	10	90
11	10	90
11.1	92	8
17	92	8

流动相：
A: 0.02mol/L乙酸铵水溶液（乙酸调节pH=4）
B: 甲醇
梯度洗脱程序见右图
流速：0.7 mL/min
进样量：20 μL
柱温： 40°C
检测波长： 254 nm
运行时间：17 min

附图

柠檬黄；2.苋菜红；3.胭脂红；4. 日落黄；5.亮蓝

方法中使用到的耗材

柠檬黄标准品：WEL-S-0001
苋菜红标准品：WEL-S-0002
胭脂红标准品：WEL-S-0003
日落黄标准品：WEL-S-0004
亮蓝标准品：WEL-S-0005
固相萃取小柱：Welchrom^® P-WAX（60mg/3mL，P/N：WSP050306）（上海月旭提供）
液相色谱柱：Ultimate® XB-C18,4.6 mm x 150 mm, 3 μm（Ult3B18415））（上海月旭提供）
13mm，孔径0.22μm尼龙针孔滤膜（P/N: WEL-SFNY213022））（上海月旭提供）
12孔固相萃取装置（WEL-Vac-12））（上海月旭提供）

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