1. 适用范围
适用于水产品(鱼、蟹、虾、甲鱼等)中孔雀石绿和隐形孔雀石绿的检测。2. 提取
称取相当于原始样品5 g样品(精确至0.01g)制备好的试样,置于50mL塑料具塞离心管中,加入10µL 1μg/mL的混合内标标准溶液,依次加入1 mL 0.25 g/mL盐酸羟胺溶液、2 mL 1.0 mol/mL对甲苯磺酸溶液、2 mL 0.1 mol/L pH=4.5乙酸铵缓冲溶液,摇匀后,加入30mL乙腈,剧烈振摇2min,离心5 min(4000r/min)。将上清液转移到250mL分液漏斗中,用30mL乙腈重复提取残渣一次,合并上清液。于分液漏斗中加入50mL二氯甲烷,30 mL水,振摇2分钟,静置分层,收集下层有机层于250mL旋蒸瓶中。45 ℃旋转蒸发近干。3. 净化
活化/平衡:将Welchrom® PRS 500mg/3mL (P/N:WSS46PR0305)(上海月旭提供)安装在固相萃取装置上,上端连接Welchrom® Alumina-N 1g/6mL(P/N:WSAN010610)(上海月旭提供),用5 mL乙腈活化小柱,流出液弃去;4. 色谱质谱条件
4.1 色谱条件名称 | 母离子 | 子离子 |
碎裂电压(Fragment) |
驻留时间 (ms) |
碰撞能量 (V) |
定量离 子对 |
定性离 子对 |
孔雀石绿(MG) | 329.2 | 313.1 | 140 | 30 | 40 | + | - |
208.1 | 140 | 30 | 38 | - | + | ||
隐性孔雀石绿(LMG) | 331.2 | 316.1 | 140 | 30 | 20 | + | - |
239.1 | 140 | 30 | 36 | - | + | ||
MG-D5 | 334.2 | 334.2 | 140 | 30 | 318.2 | - | - |
LMG-D6 | 337.3 | 337.2 | 140 | 30 | 322.2 | - | - |
5. 结果
5.1 回收率和重现性实验添加水平(μg/kg) | ||||||
分析物 |
0.5 | 2 | 10 | |||
Recovery (%) | RSD (%) | Recovery (%) | RSD (%) | Recovery (%) | RSD (%) | |
孔雀石绿 | 110.8 | 7.53 | 98.1 | 6.56 | 96.1 | 4.71 |
隐性孔雀石绿 | 95.3 | 7.43 | 103.5 | 3.42 | 97.4 | 4.55 |
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