适用范围 ✦
适用于牛肌肉、肝脏、肾脏和脂肪中氨丙啉残留量的检测。(本实验样品采用牛肌肉、牛脂肪)
参考标准:《GB-31613.1-2021 食品安全国家标准 牛可食性组织中氨丙啉残留量的测定 液相色谱-串联质谱法和高效液相色谱法 方法一》
提取步骤 ✦
牛肌肉、肝脏和肾脏:
取试料2g(准确至±0.02g),加磷酸盐缓冲液10.0mL,10000r/min均质1min,8000r/min离心5min,收集上清液,残渣加磷酸盐缓冲液10.0mL,重复提取一次,合并上清液,备用。
牛脂肪:
取试料2g(准确至±0.02g),加乙腈10.0mL,10000r/min均质1min,8000r/min离心5min,取上清液于50mL塑料离心管中,残渣加乙腈10.0mL,重复提取一次,合并2次上清液,于50℃水浴中氮吹至干,用磷酸盐缓冲液20.0mL溶解残余物,备用。
SPE净化步骤 ✦
SPE柱:月旭Welchrom® BRP,规格:60mg/3mL。
活化:3mL甲醇、3mL水,弃去;
上样:取5mL备用液过柱,弃去;
淋洗:3mL水,弃去并挤至近干;
洗脱:2mL甲醇洗脱,压干并收集于离心管中;
复溶:将收集液体于40℃水浴氮气吹干,用0.1%甲酸溶液-甲醇(90:10)1.0mL溶解残余物,过0.22μm滤膜,液相色谱-串联质谱仪测定。
色谱条件 ✦
UPLC条件
色谱柱:Ultimate® XB-C18,2.1×150mm,3µm。
保护柱柱芯:Ultimate® XB-C18,
柱芯: 3µm,120Å, 2.1×10mm;
流动相:0.1%甲酸水溶液-甲醇(90:10);
柱温:30℃;
流速:0.2mL/min;
进样体积:2µL。
质谱条件
离子源:电喷雾离子源(ESI);
扫描方式:正离子扫描;
检测方式:多反应监测(MRM)模式;
离子喷雾电压:5500 V;
离子源温度:500℃;
气帘气(CUR)10 psi;雾化气(GS1)55 psi;辅助气(GS2)50 psi。
其他质谱参数见表2
表1 多反应监测模式(MRM)参数
谱图和数据 ✦
1.牛肌肉基质混合对照溶液25ng/mL 图谱
2.牛肌肉样品空白 图谱
3.牛肌肉样品加标50μg/kg 图谱
4.牛脂肪基质混合对照溶液25ng/mL 图谱
5.牛脂肪样品空白 图谱
6.牛脂肪样品加标50μg/kg 图谱
表2. 加标回收率表(加标水平为50μg/kg)
产品信息 ✦
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