人参中7种有机氯的测定

2020/07/21   下载量: 0

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应用领域 制药/生物制药
检测样本 中药材和饮片
检测项目 含量测定>色谱法
参考标准 《中国药典》2020年版一部 人参-P8

适用于人参中7种有机氯农药(六氯苯、七氯、五氯硝基苯、环氧七氯、反式氯丹、顺式氯丹、氧化氯丹)的测定。 参考标准:《中国药典》2020年版一部 人参-P8。

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人参_画板 1.jpg


适用范围

 

适用于人参中7种有机氯农药(六氯苯、七氯、五氯硝基苯、环氧七氯、反式氯丹、顺式氯丹、氧化氯丹)的测定。

参考标准:《中国药典》2020年版一部 人参-P8。

 

提取步骤

 

称取5g样品于250mL具塞锥形瓶中,加入30mL水,振摇10min;加入50mL丙酮,称定重量,超声提取30min,冷却至室温后用丙酮补足减少的重量;加入8g氯化钠,25mL二氯甲烷,称定重量,超声提取15min,冷却至室温后用二氯甲烷补足减少的重量;将大约30mL提取液转移至离心管中,3000r/min离心3min,使完全分层,将有机相转移至装有适量无水硫酸钠的离心管中,放置30min。精密量取15mL上清液于40℃旋转蒸发至近干,再加入5mL正己烷旋蒸至近干,用正己烷将残渣转移至5mL容量瓶中,定容至刻度。

 

将溶液转移至离心管中,缓慢加入1mL  90%硫酸,涡旋混匀1min,3000r/min离心10min;取出上清液,加入1mL水,振摇,取上清液过滤膜后上机。

 

色谱条件


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色谱图或者加标回收率结果


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图1. 7种有机氯标准品0.04mg/L 图谱

 

表1:相关峰信息

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图片1-02.jpg

图2. 人参样品空白图谱


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图3. 人参样品加标0.2mg/kg图谱

 

表2:加标回收率

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相关产品信息


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