方案摘要
方案下载| 应用领域 | 食品/农产品 |
| 检测样本 | 大米 |
| 检测项目 | 农药残留>其他 |
| 参考标准 | 《GB 23200.30-2016 食品安全国家标准 食品中环氟菌胺残留量的测定 气相色谱-质谱法》 |
适用于食品中环氟菌胺残留量的测定（本实验采用大米为样品）。 参考标准：《GB 23200.30-2016 食品安全国家标准 食品中环氟菌胺残留量的测定 气相色谱-质谱法》
01 适用范围
适用于食品中环氟菌胺残留量的测定（本实验采用大米为样品）。
参考标准：《GB 23200.30-2016 食品安全国家标准 食品中环氟菌胺残留量的测定 气相色谱-质谱法》
02 提取步骤
称取2g样品，加入5mL水，静置5min，再用乙腈提取20mL ，离心8000r/min（5min），移取上清液于50mL容量瓶中；用10mL乙腈再提取两次，最后用乙腈定容至50mL（若上清液不够澄清，可再次离心一次，选取澄清提取液）。取20mL 提取液+10g氯化钠+20mL 磷酸缓冲液，剧烈摇晃，离心8000r/min（2min）取上层乙腈层，待净化。
03 SPE净化步骤
（一）
SPE柱：月旭Welchrom® C18E，1mg/6mL；
活化：10mL乙腈，弃去；
上样：待净化液，收集；
洗脱：2mL乙腈,收集于鸡心瓶中，并压干；
复溶：45℃减压旋蒸至近干，用2mL乙腈-甲苯（3:1）复溶，待Carb/NH2净化。
（二）
SPE柱：月旭Welchrom®Carb/NH₂，500mg/ 500mg/6mL；
活化：10mL乙腈-甲苯（3:1），弃去；
上样：待净化液，收集；
洗脱：25mL乙腈-甲苯（3:1），收集于鸡心瓶中，并压干；
复溶：45℃减压旋蒸至近干，用1mL丙酮-正己烷（1:1）复溶，过0.22μm有机滤头，待检测。
04 色谱条件
气相色谱条件
色谱柱：WM-5MS 30m*0.25mm，0.25μm；
进样口温度：250℃；
升温程序：70℃以25℃/min升温至260℃，保持1min，以5℃/min升温至300℃，保持10min；
载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；
进样方式：无分流进样；
恒流模式：1mL/min；
进样量：2μL。
质谱条件
电离方式：电子轰击电离源（EI）；
电离能量：70Ev；
传输线温度：280℃；
离子源温度：230℃；
四极杆温度：150℃；
监测方式：选择离子扫描（SIM）；
选择监测离子（m/z）：412,321,294,275；
溶剂延迟：7min。
05 色谱图或者加标回收率结果
06 相关产品信息
文献贡献者
2341农药残留量测定（白头翁）-药典2341-
2341农药残留量测定（楮实子）-药典2341
2341农药残留量测定（大枣）-药典2341
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