牛奶中氯羟吡啶残留量的测定 GB 29700-2013

2020/08/12   下载量: 0

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应用领域 食品/农产品
检测样本 液体乳
检测项目 兽药残留>氯羟吡啶
参考标准 《GB 29700-2013 食品安全国家标准 牛奶中氯羟吡啶残留量的测定 气相色谱-质谱法》

适用于牛奶中中氯羟吡啶的测定(本实验采用纯牛奶样品) 参考标准:《GB 29700-2013 食品安全国家标准 牛奶中氯羟吡啶残留量的测定 气相色谱-质谱法》

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01 适用范围

适用于牛奶中中氯羟吡啶的测定(本实验采用纯牛奶样品)

 

参考标准:《GB 29700-2013 食品安全国家标准 牛奶中氯羟吡啶残留量的测定 气相色谱-质谱法》

 

02 溶液的配置

标准贮备液:称取1mg(JQ至0.01mg),用甲醇溶解并定容至10mL,溶度为100 μg/mL。

 

标准工作液:准确移取0.1mL标准贮备液,用甲醇溶解并定容至10mL,溶度为1μg/mL。

 

衍生剂:取N,O-双三甲基硅基三fu乙酰胺9.9 mL,加三甲基氯硅烷0.1 mL,混匀。

 

03 净化步骤

SPE柱:Welchrom® Alumina-B, 1g/6mL;

活化:5mL甲醇,弃去;

上样:准确移取2.5mL待净化液,收集于15mL离心管中;

洗脱:10mL甲醇,压干后,再用5mL甲醇洗脱;

浓缩:50℃水浴氮吹至干,待衍生;

衍生:加甲苯100μL溶解残余物,加衍生剂100μL,密封,80℃衍生反应1h,冷却后,加甲苯800μL,待检测。

 

04 色谱条件

气相色谱条件

色谱柱:WM-5MS,30m×0.25mm,0.25μm;

进样口温度:220℃;

升温程序:100 ℃保持1 min,以30 ℃/min的速率升温至200℃ ,再以5 ℃/min升温至205 ℃,保温1 min,然后以30℃/min升温至280℃,保持1 min;

载气:高纯氦气(纯度>99.999%);

进样方式:无分流进样 ;

恒流模式:0.8mL/min ;

进样量:1μL。

质谱条件

电离方式:电子轰击电离源(EI);

电离能量:70eV;

传输线温度:280℃;

离子源温度:230℃;

四极杆温度:150℃;

监测方式:选择离子扫描(SIM);

溶剂延迟:5min。

 

05 色谱图或者加标回收率结果

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06 相关产品信息


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