皮革中富马酸二甲酯的测定GB/T26713-2011

2020/09/14   下载量: 0

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应用领域 纺织/印染
检测样本 皮革/毛皮/箱/包
检测项目 化学成分
参考标准 GB/T 26713-2011鞋类化学试验方法富马酸二甲酯( DMF) 的测定

适用范围 适用于鞋类和鞋类部件中富马酸二甲酯的测定 。(本实验样品为皮革样) 参考标准《GB/T 26713-2011鞋类化学试验方法富马酸二甲酯( DMF) 的测定》

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适用范围

适用于鞋类和鞋类部件中富马酸二甲酯的测定 。(本实验样品为皮革样)

参考标准《GB/T 26713-2011鞋类化学试验方法富马酸二甲酯( DMF) 的测定》

 

提取步骤

称取2.5g样品于50mL离心管中,用20mL乙酸乙酯溶液,涡旋,超声10min,移取上清液于鸡心瓶中,再用20mL,10mL乙酸乙酯提取两次,合并三次上清液,40℃水浴旋转至剩余1mL,待净化。

 

净化步骤

SPE柱:Welchrom® Alumina-N,1g/6mL。

活化:5mL甲醇,5mL乙酸乙酯,弃去;

上样:待净化液全部上样,收集于5mL容量瓶中;

洗脱:乙酸乙酯洗脱并定容至5mL,合并流出液,最后压干小柱,待检测。

 

色谱条件

气/相/色/谱/条/件

色谱柱:WM-5MS  30m*0.25mm*0.25μm;

进样口温度:250℃;

升温程序:初始温度为60℃,以5℃/min升温至100℃;再以25℃/min升温至280℃,保持10min;

载气:高纯氦气(纯度>99.999%);

进样方式:不分流进样;

恒流模式:1.0mL/min;

进样量:1μL。

 

质/谱/条/件

电离方式:电子轰击电离源(EI);

电离能量:70eV;

传输线温度:280℃;

离子源温度:250℃;

四极杆温度:150℃;

监测方式:113、59、89;

溶剂延迟:6min。

 

色谱图或者加标回收率结果


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