食品中多环芳烃的测定GB5009.265-2016

2020/11/10   下载量: 1

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应用领域 食品/农产品
检测样本 其他食品
检测项目 理化分析>其他
参考标准 GB5009.265-2016

适用范围 适用于食品中多环芳烃的测定。(本实验样品为辣条样) 参考标准《GB 5009.265-2016 食品安全国家标准 食品中多环芳烃的测定》

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适用范围

适用于食品中多环芳烃的测定。(本实验样品为辣条样)

参考标准《GB 5009.265-2016 食品安全国家标准 食品中多环芳烃的测定》

提取步骤

称取2g样品于50mL离心管中,加入20mL乙腈,加入10mL乙腈饱和正己烷,涡旋振荡,超声10min,离心5min(6000r/min),移取下层乙腈层于100mL鸡心瓶中;往残渣中再加入20mL乙腈,再重复提取一次,合并两次提取液,置于35℃水浴旋蒸至近干,准确加入5mL正己烷溶解后,待净化。

净化步骤

SPE柱:月旭Welchrom® Florisil PR ,规格:500mg/3mL。

活化:5mL二氯甲烷,10mL正己烷,弃去;

上样:待净化液全部上样,收集;

淋洗:5mL正己烷润洗鸡心瓶,收集;

洗脱:10mL二氯甲烷-正己烷(1:1),收集于玻璃离心管中,并压干;

浓缩:35℃氮吹近干,再加入3mL乙腈,混匀,继续氮吹至除尽正己烷-二氯甲烷,用1mL乙腈复溶,待检测。

色谱条件

气相色谱条件

色谱柱:WM-5MS ,30m×0.25mm×0.25μm ;

进样口温度:250℃;

升温程序:初始温度为90℃;以20℃/min升温至220℃,再以5℃/min升温至32℃,保持2min;

载气:高纯氦气(纯度>99.999%);

进样方式:不分流进样;

恒流模式:1.0mL/min;

进样量:1μL。

 

质谱条件

电离方式:电子轰击电离源(EI);

电离能量:70eV;

传输线温度:280℃;

离子源温度:250℃;

四级杆温度:150℃;

监测方式:选择离子监测;

溶剂延迟:3min 。

色谱图或者加标回收率结果



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