方案摘要
方案下载应用领域 | 环保 |
检测样本 | 环境水(除海水) |
检测项目 | 有机污染物>多氯联苯/氯苯类化合物 |
参考标准 | 气相色谱仪 |
氯苯对环境有严重危害,对水体、土壤和大气可造成污染。实验室常采用二硫化碳萃取水中氯苯,萃取液直接或者经浓缩后使用气相色谱法进行相关检测。
氯苯是一种无色液体,分子式:C6H5Cl,又名苯基氯、氯代苯、氯化苯、一氯代苯,沸点132.2℃。1940~1960年间,被大量用于生产DDT杀虫剂。上世纪60年代以后,DDT逐渐被高效低残毒的其他农药所取代,用于生产硝基氯苯的中间体等。氯苯的爆炸上限%(V/V):9.6,引燃温度(℃):590,爆炸下限%(V/V):1.3。
氯苯不溶于水,溶于乙醇、乙醚、氯仿、二硫化碳、苯等多数有机溶剂。对中枢神经系统有抑制和麻醉作用,接触高浓度氯苯可引起麻醉症状,甚至昏迷,经过积极救治后,恢复较快,但数日内仍会伴有头痛、头晕、无力、食欲减退等症状。氯苯慢性中毒一般症状是眼痛、流泪、结膜充血,早期有头痛、失眠、记忆力减退等神经衰弱症状,严重者引起中毒性肝炎,个别可发生肾脏损害。
在天津塘沽爆炸事故中,引起众多危化品爆炸、泄露,氯苯即是其中之一。氯苯对环境有严重危害,对水体、土壤和大气可造成污染。实验室常采用二硫化碳萃取水中氯苯,萃取液直接或者经浓缩后使用气相色谱法进行相关检测。
试剂:氯苯C6H5Cl(色谱纯)、二硫化碳CS2(分析纯,提纯处理)、无水硫酸钠Na2SO4(300℃烘箱中烘烤4h,置于干燥器中冷却备用)、氯化钠NaCl(分析纯)
仪器:GC5890N(FID检测器)气相色谱仪(南京科捷分析仪器有限公司提供)、色谱柱:填充柱。
实验步骤:将水样摇匀,取水样100mL置于250mL分液漏斗中,加入3g NaCl,用12mL(8mL,4mL)分2次萃取,充分振摇5min(振摇过程中注意放气),合并萃取液经无水硫酸钠干燥,用1.0mL刻度浓缩瓶收集滤液,再用少量溶剂洗涤分液漏斗和无水硫酸钠层,在40℃以下浓缩至0.5mL。
色谱分析条件:气化室温度200℃,柱温100℃,检测器温度200℃,载气流速40mL/min,氢气流速50mL/min,空气流速500mL/min。
检测结果根据标准曲线方程计算,或采用单点外标校准计算。
下图为氯苯的色谱标准峰:
1、CS2;2、氯苯
附录:二硫化碳的提纯处理方法
在500mL分液漏斗中加200mL二硫化碳,加入1::100的甲醛-硫酸溶液,多次萃取至硫酸层无色为止,向净化后的二硫化碳中加入20mL2%硫酸钠水溶液洗至中性,二硫化碳用无水硫酸钠干燥,重蒸后备用。
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