方案摘要
方案下载应用领域 | 食品/农产品 |
检测样本 | |
检测项目 | |
参考标准 | 原子荧光光谱仪 |
用微波消解—氢化物发生—原子荧光光谱法,测定蘑菇中痕量硒,采用强酸性阳离子交换树脂消除共存阳离子的干扰,经回收验证,证明本法简便、灵敏、快速,切实可行。
硒是人体必需的微量元素之一。硒具有起调节氧化还原反应速度、强化某些酶素的活性、调节维生素A、C、E、K在体内的吸收和消耗等作用。硒也是谷胱肽氧化酶的重要组成部分。
一般植物中硒的含量很低,蘑菇作为一种富硒食用菌而广泛用于制作保健饮料和调味品。硒属于易挥发元素,在高于150℃时就有损失。因此,研究简易、快速前处理及测定方法显得十分重要。
微波消解其原理是通过微波辐射引起的内加热和吸收极化作用所达到的较高温度和压力,使消解速度大大加快,消解效率大大提高,并减少了氧化剂的用量。同时由于样品的消解是在密闭容器中进行,可以避免了样品的挥发,因此微波消解已广泛应用于各样品处理中。
用微波消解—氢化物发生—原子荧光光谱法,测定蘑菇中痕量硒,采用强酸性阳离子交换树脂消除共存阳离子的干扰,经回收验证,证明本法简便、灵敏、快速,切实可行。
检测仪器:双道原子荧光光谱仪及计算机处理系统;硒编码空心阴极灯;微波消解系统。
仪器工作条件
测定负高压为320V,灯电流60mA,载气氩与屏蔽气氩的流量均为600mL/min和1100ml/min,原子化温度为800℃,原子化器高度为8mm,读数方式为峰面积,读数时间为10s,延迟时间为1s。
测定方法
精确称取样品2.5000g于消解罐中,置于红外干燥箱内蒸发至近干,加入.()盐酸,拧紧罐盖,进行消解。设定控制压力为150kPa,斜坡时间20min,保持时间20min,升压功率500w。消解结束,待冷却后取出消解罐,置于红外干燥箱内蒸发至近干,冷却后转移至50mL容量瓶中定容。取5mL试液注入到离子交换柱中,以2ml/min的速度流出,收集流出液,在电热板上低温加热至微沸2min,使氯离子还原Se(VI)为低价Se(IV),稍冷转入25mL的比色管中,加入盐酸使其酸度为0.16mol/l,定容,摇匀,静置25min后在上述仪器条件下测定。
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