高效液相色谱-原子荧光光谱法测定水产品中一甲基砷、二甲基砷、砷酸根和亚砷酸根

2016/12/19   下载量: 5

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应用领域 食品/农产品
检测样本 水产品
检测项目 兽药残留>其他
参考标准 液相色谱-原子荧光水产品

本方法检测限:一甲基砷为2μg/kg,二甲基砷为3μg/kg,砷酸根为2μg/kg,亚砷酸根为5μg/kg。

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水产品中一甲基砷、二甲基砷、砷酸根和亚砷酸根的测定

高效液相色谱-原子荧光光谱法

  本方法检测限:一甲基砷为2μg/kg,二甲基砷为3μg/kg,砷酸根为2μg/kg,亚砷酸根为5μg/kg

 

  仪器与设备

  高效液相泵。

  原子荧光光谱仪,配有砷空心阴极灯。

 

  提取与净化

  称取经粉碎、混合均匀的样品5g(精确至0.001g)于50mL的离心管中,加10mL50%甲醇溶液,涡旋震荡均匀之后,70℃超声萃取15min3000r/min离心15min,取其上清液于25mL的比色管中,将其沉淀重复上次萃取1次,合并两次上清液,用50%甲醇定容至25mL,取其上清液用滤纸过滤,取滤液5mL,于70℃下吹氮浓缩至约1.5mL,冷却后用流动相定容至2.5mL,再用过滤膜过2次膜,过C小柱,收集洗脱液待测。同时做试剂空白。

 

  测定参考条件

  色谱柱:阴离子交换柱色谱(长250mm,内径4.1mm,粒径10μm)或相当者

  流速:1mL/min;

  进样体积:100μL;

  还原剂:1.5%KBH0.5%KOH

  载流:7%HCl;

  蠕动泵速:70r/min;

  原子荧光条件:灯电流:100mA

  负高压:270V;

  载气流量:300mL/min;

  屏蔽气流量:600mL/min;

  辅阴极电流:30mA

  

A1为亚砷酸根(AsⅢ)、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)、砷酸根(AsV)四种砷标准样品色谱图


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