方案摘要
方案下载应用领域 | 环保 |
检测样本 | 土壤 |
检测项目 | 物理指标>其它 |
参考标准 | GB/T17138-1997 |
石墨消解仪是目前元素分析最直接、最有效、最经济的一种样品前处理手段之一。随着实验室设备的技术创新和发展,石墨消解仪以其大批量处理、高智能化、高效的包裹式消解、良好的温度均匀性和更安全的常压式消解等优势,逐渐得到更多的消解实验人员的青睐。石墨消解常应用到原子吸收、原子荧光、ICP、ICP-MS、极谱仪等的样品前处理中。
环境领域
土壤的消解
仪器:ED36 聚四氟乙烯消解管
试剂:1. 盐酸(HCl):ρ=1.19g/mL,优级纯
2. 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,优级纯
3. 氢氟酸(HF):ρ=1.49g/mL
4. 高氯酸(HClO4): ρ=1.68g/mL,优级纯
步骤:1. 称取土壤样品0.2-0.5g于聚四氟乙烯消解管中,加入10mL盐酸HCl,
插入消解孔中。
2. 设定消解仪温度为100℃,加热至样品剩余少量后取下冷却。
3. 加入5mL硝酸HNO3 、5mL氢氟酸HF、3mL高氯酸HClO4 ,加盖。
4. 设定消解仪温度为170℃,升温加热约1h,冷却后开盖。
5. 继续加热挥硅,升温到200℃,待冒浓白烟蒸至少量后,取下冷却,液
体呈透明。
污水的消解
仪器:四氟消解管
试剂:
1. 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,优级纯
2. 硫酸(H2SO4): ρ=1.84g/mL,分析纯
3. 高锰酸钾(KMnO4 ):5%
步骤:
1. 取20mL样品(或适量)于聚丙烯消解管中。
2. 加入0.5mL硝酸HNO3、1mL硫酸H2SO4,均匀混合样品。
3. 加3mL5%的高锰酸钾KMnO4溶液放置15分钟,如果样品由紫色或者褐色褪
色,则再加2 ml高锰酸钾KMnO4溶液。
4. 把盖子放置在消解管上留一点缝隙以允许有一点压力存在,但是不要让太多
的烟雾留出。
5. 95℃加热回流2小时,保持不沸腾。
6. 冷却后样品消解完毕
食品领域
大米的消解
仪器:四氟消解管
试剂:
1. 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,优级纯
2. 高氯酸(HClO4): ρ=1.68g/mL,优级纯
步骤:
1. 称取已粉碎并通过100目筛下的大米样本1.0g 于消解管中,塞上带孔管塞,
加入10mL混合酸HNO 3+ HClO 4(4+1),放置过夜。
2. 塞上带孔管塞,插入消解仪消解孔中,设置消解仪温度为65℃,缓慢加热使
样品与酸完全混合,保持65 15min ℃ 。
3. 升温到100℃,此时,消解管中充满红棕色浓烟,保持30min,样品消解,
样品溶液透明,呈淡黄色。
4. 打开管塞,升温到180-190℃,赶走多余的酸,溶液无色清亮,约2ml左右。
鱼肉的消解
仪器:四氟消解管
试剂:
1. 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,优级纯
2. 高氯酸(HClO4): ρ=1.68g/mL,优级纯
步骤:1. 将鱼肉在120℃烘干,用玛瑙研钵研碎,称取已研碎的样品0. 5g 于消
解管中,加入8mL 硝酸HNO 3。
2. 塞上带孔管塞,插入消解仪消解孔中,设置消解仪温度为130℃,从室温约
15min升到130℃。
3. 升温到130℃后,使酸回流清洗试管内壁,保持20min,溶液基本澄清。
4. 取下冷却,加约2 mL 高氯酸HClO 4。
5. 设定温度到190-200℃,插入消解仪消解孔中,继续加热到白烟基本冒尽,
溶液剩1-2 mL,溶液澄清透明,基本为无色。
牛奶的消解
仪器:四氟消解管
试剂:
1. 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,优级纯
2. 高氯酸(HClO4): ρ=1.68g/mL,优级纯
步骤:
1. 取牛奶5mL于50mL消解管中,加入10mL硝酸HNO 3。
2. 塞上带孔管塞,插入消解仪消解孔中,设置消解仪温度为120℃,从室温约
15min升到120℃。
3. 消解仪升温的过程中,酸回流清洗试管内壁,升温到120℃后保持60min,
溶液基本澄清。
4. 取下冷却,加约2 mL高氯酸HClO 4。
5. 设定温度到180-190℃,插入消解仪消解孔中,继续加热到白烟基本冒尽。
葡萄干的消解
仪器:四氟消解管
试剂:
1. 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,优级纯
步骤:
1. 称取葡萄干样品0. 5g 于消解管中, 加入8mL硝酸HNO 3。
2. 塞上带孔管塞,插入消解仪消解孔中,设置消解仪温度为130℃,从室温约
15min升到130℃。
3. 升温到130℃后,使酸回流清洗试管内壁,保持30min,溶液澄清。
样品称取量、加酸量、消解温度、加热时间仅作为参考,在实际操作中,
可根据样品种类的不同调整各个参数,以达到好的消解效果。
植物领域
蔬菜的消解
仪器:ED36 玻璃消解管
试剂:
1. 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,优级纯
2. 高氯酸(HClO4): ρ=1.68g/mL,优级纯
步骤:
1. 取新鲜蔬菜的可食用部分,依次用自来水、二次蒸馏水洗净,将其表面水晾
干,置烘箱内100-105℃恒温烘干,取出后研细,置于干燥器中。
2. 称取已粉碎研细的蔬菜样品0.5g 于消解管中, 塞上带孔管塞, 加入15mL混
合酸HNO3+ HClO4(4+1),放置过夜。
3. 设置消解仪温度为65℃,将消解管插入消解孔中,使酸回流清洗试管内壁,
使样品与酸完全混合,保持10min。
4. 升温到100℃,此时,消解管中充满红棕色浓烟,保持30min消解样品,如
果样品没有完全消解,冷却后补加5mL混酸HNO3+ HClO4(4+1),重新设
置温度,继续消解到样品溶液透明,呈淡黄色。
银杏叶提取物的消解
仪器:ED36 玻璃消解管
试剂:
1. 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,优级纯
步骤:
1. 称取样品0.5g加入到消解管中,加入8.0mL硝酸HNO3 ,插入消解孔中。
2. 盖上管塞,将电热消解仪设定到120℃。
3. 升温到130℃后,使酸回流清洗试管内壁,保持20min,溶液基本澄清。
4. 升到130℃后,继续消解1.5-2h,至淡黄色澄明液体后取下。
5. 升温到160℃,继续加热适当时间。
茶叶的消解
仪器:ED36 玻璃消解管
试剂:
1. 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,优级纯
2. 高氯酸(HClO4): ρ=1.68g/mL,优级纯
3. 过氧化氢(H2O2 ):30%,分析纯
步骤:
1. 称取已粉碎并通过120 目筛下的茶叶样本0. 5g 于消解管(硬质玻璃管)中,
加入10mL硝酸HNO3 ,塞上带孔管塞,放置过夜。
2. 插入消解仪消解孔中,设置消解仪温度为65℃,缓慢加热使样品起泡混合,
保持65℃恒温15min。
3. 升温到135℃,保持1h,消解样品。
4. 如消解不完全,冷却后补加5mL混合酸HNO3+ HClO4(4+1),或滴加过氧
化氢H2O2,升温并保持温度,至溶液透明。
5. 升温到160℃,赶酸至2mL左右。
化妆品领域
化妆品的消解
仪器:EHD36 玻璃消解管
试剂:
1. 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,分析纯
2. 硫酸(H2SO4): ρ=1.84g/mL,分析纯
步骤:
1. 化妆品一般含有乙醇、甘油等有机成分,需要预先将溶剂挥发。取1.0g样
品,置于消解管中,设定温度为90℃,加热5-10min,驱走有机溶剂。
2. 取下加5mL水、10-15mL硝酸HNO3,放置片刻后,继续加热5min,取下。
3. 加入5mL硫酸H2SO4,设定温度为350℃,加热至产生白烟,取下定容。
产品质量控制领域
油漆涂料的消解
仪器:ED36 玻璃消解管
试剂:
1. 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,优级纯
2. 高氯酸(HClO4): ρ=1.68g/mL,优级纯
3. 过氧化氢(H2O2 ):30%,分析纯
步骤:1. 取干燥后的油漆碎片0.2g置于消解管中,加10mL硝酸HNO3,设定温
度为160℃,加热样品。
2. 在此过程中,多次补加1-2mL过氧化氢H2O2,然后加1mL高氯酸HClO4,加
热到样品基本溶解。
3. 设定消解仪温度为180℃,继续加热,至消解管中液体少量,定容待测。
注:由于油漆中会有一些无机添加剂,然后可能会有混浊,过滤后可测定。
冶炼采矿领域
粉煤灰的消解
仪器:ED36 玻璃消解管
试剂:
1. 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,优级纯
2. 硫酸(H2SO4): ρ=1.84g/mL,分析纯
3. 盐酸(HCl):ρ=1.19g/mL,分析纯
4. 氢氟酸(HF):ρ=1.49g/mL
5. 硼酸
步骤1. 取0.5g样品,置于消解管中,加10mL王水(HNO3:HCl=1:3)、4mL
氢氟酸HF。
2. 设定温度为100℃,升温速率为120 /h ℃ ,保持120min。
3. 取下冷却到室温,加2g硼酸,继续加热10min。
4. 过滤后,待测。
科研领域
血样的消解
仪器:ED36 玻璃消解管
试剂:
1. 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,优级纯
2. 高氯酸(HClO4): ρ=1.68g/mL,优级纯
步骤1. 取血液2mL,置37度水浴中保温10min,经3000转/分离心10min,分离
出血清备检测。
2. 准确取血清5mL置于消解管中,加入混酸(HNO3:HClO4=20:1)2mL,
边加边摇动,摇匀,放置10min后,插入消解孔中,设定温度为120度,待硝酸
分解后,设定温度到180-190℃,使白烟冒尽,蒸发至近干,取下。
3. 加1mL蒸馏水,继续加热赶酸两次。
4. 冷却后,加蒸馏水溶解残留物,摇匀待测。
尿样的消解
仪器ED36 玻璃消解管
试剂:
1. 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,优级纯
2. 过氧化氢(H2O2 ):30%,分析纯
步骤:
1. 取尿样10mL于消解管中,加入2mL硝酸HNO3,摇匀,放置10min。
2. 设定消解仪温度为120 ℃ ,加热至沸,期间滴加2mL过氧化氢H2O2,彻底
消解,继续加热至无色,取下冷却。
3. 加入少量蒸馏水溶解残留物,定容,待测。
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