型号: | 50、100ml等 |
产地: | 江苏 |
品牌: | 南京滨正红 |
评分: |
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应用领域: |
共5个
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NJ-ZH高压消解罐-原子荧光光谱法测定大米中的汞
摘 要:本文采用高压消解-原子荧光光谱法测定大米中的重金属汞的含量,选定了大批样品的处理方法,并优化了测定条件。得到回归方程为:A=1055.323*C+0.355,相关系数为:0.9995;检出限为:0.415μg/kg,线性范围为:0~2 ng/mL;回收率为:95%~102%;相对标准偏差为1.0%-6.5%;结果满意。
由于金属、类金属元素在粮油食品中与有机物结合成稳定而牢固的难溶、难离解的化合物,从而失去其原有的特性,一般不能直接进行测定。如需测定这些无机成分的含量,需要在测定前破坏有机结合体,释放出待测组分[1]。汞由于容易在人体脑内积蓄而引起神经中毒,而受到广泛的关注,各种样品中的汞研究不时见著于文献中[2~6]。大米样品的前处理方法有高压消解法、微波消解法[7~10]。两种方法各有利弊:前者单个样品消解所需时间较长,但配套成本较低,而且一次性可以大批样处理,适合各种大小实验室的配置要求;后者虽然单个样品消解时间较短,但配套成本较大,对于基层实验室来说,拿出几十万元人民币购置一台微波消解系统,有点不现实。本文基于这一点,特对高压消解条件进行了优化,结果满意。
1实验部分
1.1仪器与试剂
1.1.1主要仪器
钢衬四氟消解罐(正红仪器139 139 23002;025-8555 7400;130 1654 5846);AFS-2202E双道原子荧光光度计(北京科创海光仪器有限公司);汞空心阴极灯(北京有色金属研究总院);;可调电热板、电炉;101型电热鼓风干燥箱;纯化水机,AMF 1-20-P,艾科浦;所用玻璃仪器均用25%硝酸浸泡过夜,用去离子水冲净沥干备用。
1.1.2主要试剂
汞标准储备溶液,1000μg/mL,钢铁材料测试中心;硼氢化钾(≥96%),分析纯,天津市化学试剂研究所;氢氧化钠,分析纯,上海化学试剂有限公司;HNO₃,优级纯,上海振兴化工二厂有限公司;实验用水均为二次去离子水。
1.1.2.1溶液配制
15g/L硼氢化钾(KBH4)溶液:称取硼氢化钾15.0g溶于5g/L氢氧化钾溶液1000mL中,混匀,现用现配。100 ng/mL的汞标准使用液:将1000μg/mL的汞标准储备溶液用5%HNO₃逐级稀释为100 ng/mL。
1.1.2.2标准系列配制
取50 mL容量瓶6只,依次准确加入100 ng/mL的汞标准使用液0.025 mL、0.05 mL、0.10 mL、0.20mL、0.40 mL、1.00 mL(相当于含汞浓度0.05 ng/mL、0.10 ng/mL、0.20 ng/mL、0.40 ng/mL、0.80 ng/mL、2.00 ng/mL);用5%HNO₃定容,摇匀待测。
1.2样品处理
称取0.50 g大米于聚四氟乙烯内罐中,加7 mLHNO3浸泡过夜,再加3 mL H2O2,盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放入恒温干燥箱内120℃保持2.5 h,在箱内自然冷却至室温,转移至25 mL比色管中,用5%HNO₃定容待测,同时做试剂空缺实验。
用户单位 | 采购时间 |
吉林省乳业集团广泽有限公司 | 2019/05/16 |
黑龙江省完达山乳业股份有限公司 | 2021/04/22 |
广东东泰乳业有限公司 | 2017/04/20 |
多加多乳业(天津)有限公司 | 2014/12/17 |
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