密闭压力酸溶 － 电感耦合等离子体质谱法测定岩浆岩中稀有元素检测方法

2020/08/10   下载量： 1 次

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应用领域 地矿
检测样本 非金属矿产
检测项目
参考标准 国家一级地球化学标准GＢＷ０７１０３

江苏省有色金属华东地质勘查局地球化学勘查与海洋地质调查研究院用密闭压力酸溶法对岩浆岩进行消解，以酒石酸作络合剂， ＩＣＰ － ＭＳ测定 Ｌｉ 、 Ｂｅ 、 Ｒｂ 、 Ｃｓ 、 Ｎｂ 、 Ｔａ 、 Ｚｒ和 Ｈｆ 。研究了消解时间、 ＨＮＯ ３ 和 ＨＦ用量、内标对测定准确度和精密度的影响，并测 定了该方法的检出限和精密度

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密闭压力酸溶 － 电感耦合等离子体质谱法

测定岩浆岩中稀有元素

利用密闭压力酸溶法对岩浆岩样品进行消解，以酒石酸为络合剂防止Ｚｒ 、 Ｈｆ 、Ｎｂ和 Ｔａ的水解，电感耦合等离子体质谱法（ＩＣＰ － ＭＳ）测定 Ｌｉ、 Ｂｅ 、 Ｒｂ 、 Ｃｓ 、 Ｎｂ 、 Ｔａ 、 Ｚｒ和 Ｈｆ 。研究了密闭压力酸溶条件对稀有元素测定准确度的影响，消解条件为： ５０ｍｇ样品，ＨＦ和 ＨＮＯ３ 用量分别为２．０ｍＬ和０．５ｍＬ ， １９０℃下消解１２ｈ 。酒石酸溶液作稀释剂（稀释因子为 ５００ ），该方法的检出限为 ０．０１～１．６９ μ ｇ ／ ｇ ，相对标准偏差（ ＲＳＤ ）为 １．４３％～７．２９％ 。优化后的密闭压力酸溶法可提高稀有元素的溶出率，具有快速、简便、准确度和精密度高等优点，适用于地球化学样品的批量检测。

关键词：稀有元素；密闭压力酸溶；岩浆岩；电感耦合等离子体质谱中图分类号： Ｏ６５７．６３　　　文献标识码：Ａ 文章编号： １００６ － ６１４４ （２０１８ ） ０６ － ８０１ － ０５Ｌｉ 、 Ｂｅ 、 Ｒｂ 、 Ｃｓ 、 Ｎｂ 、 Ｔａ 、 Ｚｒ 和 Ｈｆ 等稀有元素在冶金、机械加工和制造业等领域具有重要应用，因此，快速、准确地测定地球化学样品中的稀有元素具有科研和应用价值 ［１ － ２ ］ 。

现有的分析测试方法，主要用ＨＦ － ＨＮＯ ３ 、 ＨＣｌ － ＨＣｌＯ ４ 消解地球化学样品［ ３ － ５ ］ ，但是Ｎｂ 、 Ｚｒ 、 Ｔａ 和 Ｈｆ 等元素的溶出率低，且 Ｎｂ 、 Ｚｒ 、 Ｔａ和 Ｈｆ 易发生酸性水解 ［６ ］ ，使其测定值偏小 ［ ７ － １０ ］ ，不能满足分析测试规范要求。高温碱熔法可解决岩石样品中稀有元素的溶出率偏低的问题，但需铂金坩埚，成本高，操作复杂，且消解液的总溶解性固体较大，对电感耦合等离子体质谱（ＩＣＰ － ＭＳ ）测试造成严重的基体干扰［ １１ － １２ ］ 。微波消解法具有用酸量少、快速、准确的优点，但Ｚｒ和 Ｈｆ不能完全溶出 ［１３ ］ 。何红蓼等 ［ １４ ］ 用密闭压力法，以 ＨＦ－ ＨＮＯ ３ 分解沉积物、土壤和岩石国家一级标准物质，利用ＩＣＰ － ＭＳ测定样品中４７种元素，但 Ｒｂ和Ｃｓ等元素测定结果偏低，因此，有必要对密闭压力消解条件进行优化，提高稀有元素的溶出率，并防止 Ｎｂ 、 Ｚｒ 、 Ｔａ 和 Ｈｆ 的酸性水解，对提高稀有元素测定的准确度和精密度具有重要意义。

ＩＣＰ － ＭＳ法具备灵敏度高、检出限低、动态线性范围宽、干扰少、可同时测定多元素等优点，被广泛用于地质样品分析。本文利用密闭压力酸溶法对岩浆岩进行消解，以酒石酸作络合剂，ＩＣＰ － ＭＳ测定 Ｌｉ 、 Ｂｅ 、Ｒｂ 、 Ｃｓ 、 Ｎｂ 、 Ｔａ 、 Ｚｒ和 Ｈｆ 。研究了消解时间、 ＨＮＯ ３ 和 ＨＦ用量、内标对测定准确度和精密度的影响，并测定了该方法的检出限和精密度。

 实验方法

称取 ５０ｍｇ 样品，置于聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿，分别加 ＨＮＯ ３ 、 ＨＦ　０．５０ｍＬ 和 ２．０ｍＬ ，摇匀，装入消解罐，１９０℃ 消解一定时间，冷至室温，高纯水冲洗坩埚盖。加 ０．５０ｍＬ　ＨＣｌＯ ４ ， １８０℃ 蒸至近干，加 １．０ｍＬ　ＨＣｌ ， ３．０ｍＬ 高纯水， １９０℃ 消解 ５ｈ 。冷至室温，用 １ｇ ／ Ｌ 的酒石酸 － ２％ＨＮＯ ３ （体积比）溶液定容至 ２５．０ｍＬ ，静置，用 ＩＣＰ － ＭＳ 法测定稀有元素含量。

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