残留溶剂专题②｜岛津SH-I-624Sil MS助力高效分析

岛津（上海）实验器材有限公司

2024/08/27 11:48
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第二期 II类B残留溶剂


上期回顾


第一期

I类残留溶剂和II类A残留溶剂的分析



在残留溶剂专题①中我们介绍了I类残留溶剂和II类A残留溶剂的分析，我们对比了岛津SH-I-624Sil MS和市面某品牌624，岛津SH-I-624Sil MS对I类残留溶剂苯和1,2-二氯乙烷分离度更优，II类A残留溶剂整体峰形和灵敏度更好，同时溶剂峰DMSO和异丙基苯也展现出了更好的分离度。本期我们从II类B残留溶剂进一步展开介绍。



方案设计

参考方法：II类B：USP

载气：N2

色谱柱：

适合顶空进样的残留溶剂：G43色谱柱(624) 

适合直接进样的残留溶剂：G16色谱柱(PEG)

溶剂：DMSO

进样方式：顶空

检测器：FID

II类B实验结果

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II类B残留溶剂标准溶液分离数据

(岛津SH-I-624Sil MS)


对于II类B残留溶剂，SH-I-624Sil MS整体分离效果良好。


特别注意！

# 吡啶容易出现响应不好的问题

这是因为吡啶易与熔融石英表面硅羟基形成分子间氢键，从而导致吸附、拖尾、响应差等问题的出现。与此同时我们也发现甲苯和吡啶同时检测时容易共流出，干扰彼此定量。

对于吡啶检测我们建议使用胺类专用柱SH-Volatil Amin(碱改性100%二甲基聚硅氧烷)，碱处理色谱柱可有效改善胺类柱上吸附和峰形拖尾问题。（点击查看更多胺类专用柱相关）


对甲苯和吡啶检测我们给出针对性测试方案：


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上：使用岛津SH-I-624Sil MS之前

下：使用岛津SH-I-624Sil MS之后


测试结果表明：使用岛津SH-I-624Sil MS之前甲苯和吡啶分离度仅为1.4，使用后该柱子后甲苯和吡啶分离度提升到1.9，吡啶响应良好。



为提升吡啶响应，

提供大家一种优化思路：

小内径提升吡啶响应和灵敏度



完整实验结果请查看“岛津实验器材”微信公众号

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或直接访问：

https://mp.weixin.qq.com/s/PdHRKm8wcgxZrH-ItHEIEg     


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