特色方案｜GC-MSMS法分析缬沙坦胶囊中5种亚硝胺杂质

岛津（上海）实验器材有限公司

2024/09/30 14:40

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胶囊移动端封面.png

GC-MSMS法分析缬沙坦胶囊中5种亚硝胺杂质

岛津SH-PolarWax色谱柱

SH系列气相柱GCC.jpg

本期方案亮点

1. SH-PolarWax交联键合聚乙二醇程度更高，极性选择性更强。

2. 使用0.32mm内径，在保证灵敏度同时避免小内径过载问题。

3. 使用1μm膜厚提升惰性，改善亚硝胺峰形，提升亚硝胺响应。

本文建立了缬沙坦胶囊中5种亚硝胺杂质的GC-MSMS测定方法。参照USP <1469> procedure 2中色谱条件并优化，采用岛津SH-PolarWax色谱柱对缬沙坦胶囊中NDMA、NDEA、NDIPA、NEIPA及NDBA进行分析，采用岛津气相色谱-质谱联用仪GCMS-TQ8050 NX进行检测。结果表明，5种亚硝胺及内标NDMA-D6峰型良好。该方法可为缬沙坦胶囊中NDMA、NDEA、NDIPA、NEIPA及NDBA的测定提供参考。

01. 实验部分

1.1 实验仪器及耗材

仪器配置：岛津GCMS-TQ8050NX气相色谱-质谱联用仪；

纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）

色谱柱：SH-PolarWax（30 m×0.32 mm，1.0 μm；P/N：227-36252-01)；

SHIMSEN Disc HPPTFE针式过滤器（P/N：380-00341）；

顶空瓶20 mL crimp vial kit（P/N：227-34153-01），搭配可替换型电动压盖器、起盖器使用；

Nichipet Air移液枪：

Nichipet Air 0.5-10 μL（P/N：00-NAR-10）；

Nichipet Air 10-100 μL（P/N：00-NAR-100）；

Nichipet Air 100-1000 μL（P/N：00-NAR-1000）；

Nichipet Air 1000-10000 μL（P/N：00-NAR-10000）。