聚焦前处理｜GB 5009.26-2023 食品中N-亚硝胺测定

岛津（上海）实验器材有限公司

前处理移动端封面.png

食品前处理观光BUS

要发车了！

今天的观光主题是国际公认三大

致癌物质之一，N-亚硝胺类化合物检测

过程中的前处理环节。

来不及解释了快上车！

新国家标准GB 5009.26-2023中，第二法QuEChERS-气相色谱-质谱/质谱法由于操作简便，耗时少，节省试剂，回收率稳定，适合大批量样品处理等优点，受到分析工作者的广泛关注。

此前，岛津已有完整的分析方案（https://mp.weixin.qq.com/s/slDhhz4QKkQsdl0ek3N4QQ）供大家参考。

但是，在新标准方法的实际应用过程中，不少老师还是会碰到前处理净化效果不好、无法满足分离要求等等问题，小编总结了该项目在前处理环节需要注意的小细节（文末含SHIMSEN QuEChERS 基质分散固相萃取产品推荐），让我们一起乘坐前处理观光BUS出发！

LET'S GO！

前处理·第一站：提取

★样品分为干制品与鲜样品，干制品加入5mL水，有湿润与分散样品作用，提高提取率。

★提取溶剂为乙腈，提取时间短，高效。目标物溶解性较强、而杂质溶解度小、提取效率最佳。

★目标物附近的杂峰可能是乙腈不纯，建议选择纯度更高的乙腈。

上图 0.5ng/mL 标样

下图乙腈溶剂空白

标品质量色谱图 NDMA 浓度0.5ng/mL

*有干扰出峰和无干扰出峰，使用不同纯度的乙腈

★-20℃冷冻20min：沉淀蛋白、油脂，特别是油脂较多的样品；降低盐析时产生的热量。

★陶瓷均质子1粒：使萃取盐与样品充分，充分盐析。

★4g硫酸镁和1g氯化钠：盐析作用。

★盐析有些干物质难以涡旋起来，建议盐析时手动剧烈振摇，或者反转离心管涡旋。

★10℃冷冻离心：沉淀蛋白、油脂。转速要够。

左图：加均质子手动摇散后涡旋2min后的图。

加入均质子，盐析时不容易出现结块现象。

反转离心管涡旋，混匀效果更佳

完整方案请查看“岛津实验器材”微信公众号

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