盐酸利多卡因是局麻醉、抗心律失常药物,属于酰胺类化合物,这类物质在C18色谱柱分析过程中容易出现拖尾的问题。
我们按照2020版 《中国药典》和EP方法,对盐酸利多卡因注射剂及其杂质2,6-二甲基苯胺、2,6-二甲基氯代乙酰苯胺进行分析,希望能够解决主成分与杂质分离效果差和拖尾的问题。
常规硅胶系色谱柱,由于受到硅胶基材表面残留硅醇基和金属杂质的影响,在分析碱性化合物时普遍易出现色谱峰拖尾的现象。CAPCELL PAK色谱柱凭借填料表面致密的聚合物包被来抑制硅胶基材的影响,因此能得到对称性良好的色谱峰。
我们使用经过包膜处理的 CAPCELL PAK C18 AQ S5 柱,很好地解决了盐酸利多卡因拖尾的问题;同时主峰与杂质的分离也满足要求。
2020版《中国药典》方法
推荐色谱柱: CAPCELL PAK C18 AQ S5
系统适用性要求:盐酸利多卡因与杂质2,6-二甲基苯分离度满足要求,理论塔板数不低于2000。
按照2020版 《中国药典》的要求,选择经过包膜处理的CAPCELL PAK C18 AQ S5 柱,盐酸利多卡因峰形良好;同时2,6-二甲基苯胺与利多卡因分离度16.49,满足基线分离要求。
图1 盐酸利多卡因与2,6-二甲基苯胺的色谱图
HPLC Conditions
色谱柱:CAPCELL PAK C18 AQ S5;4.6mm i.d.×250mm
流动相:磷酸盐缓冲液:乙腈=50:50(pH8.0)
流 速:1.0 mL / min
温 度:30 °C
检 测:PDA 230 nm
进样量:20 µL
浓 度:盐酸利多卡因样品2mg/mL、系统适用性溶液:50 µg/mL(溶剂为流动相)
注:磷酸盐缓冲液:1mol/L磷酸二氢钠溶液1.3mL,0.5mol/L磷酸二氢钠32.5 mL,用水稀释至1000 mL,摇匀。
EP 9.0方法
推荐色谱柱:CAPCELL PAK C18 AQ S5
目前,EP没有盐酸利多卡因注射剂的相关规定,因此我们参考了EP中盐酸利多卡因的检测方法。
系统适用性要求:主峰(盐酸利多卡因)保留时间约为17min,杂质A(2,6-二甲基苯胺)与主峰的相对保留时间约为0.4,杂质H(2,6-二甲基氯代乙酰苯胺)与主峰的相对保留时间约为0.37,杂质A与杂质H的分离度不小于1.5。
按照EP 9.0的检测方法,对杂质A、H以及盐酸利多卡因混合标准品进行分析,结果如图2所示,杂质H保留时间6.098min,杂质A保留时间7.357min,杂质A、H分离度为5.31,满足二者分离度大于1.5的标准要求。
图2 盐酸利多卡因与杂质A、H的色谱图
HPLC Conditions
色谱柱:CAPCELL PAK C18 AQ S5;4.6mm i.d.×150mm
流动相:磷酸盐缓冲液:乙腈=70:30(pH8.0)
流 速:1.0 mL / min
温 度:30 °C
检 测:PDA 230 nm
进样量:20 µL
浓 度:杂质A:0.5µg/mL、杂质H:5µg/mL、盐酸利多卡因:5µg/mL(溶剂为流动相)
注:磷酸盐缓冲液:4.85g/L磷酸二氢钾溶液。
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